Abschnitt 3.2 - 3.2 Chromatographische Arbeitsbedingungen
Die Probelösungen werden mit Hilfe eines Autosamplers über eine Probenschleife in ein Ionenchromatographiesystem geführt. Von jeder Probelösung sollte eine Doppelbestimmung durchgeführt werden.
Zur Erhöhung der Empfindlichkeit der Detektion wird nach der chromatographischen Trennung das Eluat in einer Reaktionsschleife mit einer Lösung von Diphenylcarbazid versetzt [3], das mit Chrom(VI)-Ionen einen Farbkomplex bildet.
Die im Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenndaten wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt.
| Ionenchromatographiesystem: | ICS 1100 RFIC mit Säulenofen, Fa. Thermo Scientific, 38116 Braunschweig |
|---|---|
| Autosampler: | AS-AP, Fa. Thermo Scientific |
| Injektionsvolumen: | 1000 µl |
| Laufmittel: | ammoniakalische Ammoniumsulfatlösung, siehe Abschnitt 1.3 |
| Entgaser: | 1260 Infinity, Fa. Agilent, 76337 Waldbronn |
| Säule: | IonPac AS7, Länge: 250 mm, Innendurchmesser 2 mm, 10 µm Partikelgröße mit Vorsäule IonPac AG7, Länge: 50 mm, Innendurchmesser 2 mm, 10 µm Partikelgröße, Fa. Thermo Scientific |
| Säulenthermostat: | 40 °C |
| Säulenfluss: | 0,36 ml/min |
| Reaktionsschleife: | 125 µl, 40 °C |
| Nachsäulenderivatisierung: | Diphenylcarbazidlösung, siehe Abschnitt 1.3, Fluss 0,12 ml/min |
| Detektor: | DAD UltiMate 3000, Fa. Thermo Scientific |
| Detektion: | VIS (543 nm) |
Liegt die gemessene Chrom(VI)-Konzentration oberhalb des Kalibrierbereiches, so wird der Probenextrakt mit Reinstwasser auf eine im Kalibrierbereich liegende Konzentration verdünnt.
Zur Vermeidung von Verschleppungen werden nach ca. 50 Proben bzw. nach Proben mit einem Analytgehalt oberhalb des Messbereichs folgende Lösungen in das System injiziert:
- 1
Extraktionslösung 2
- 2
Salpetersäure 3 mol/l
- 3
Extraktionslösung 2
- 4
Oxalsäure 0,2 mol/l
- 5
Extraktionslösung 2
- 6
Extraktionslösung 2