Abschnitt 1.3 - 1.3 Lösungen
Im Hinblick auf eine Verringerung des Basislinienrauschens in der IC hat es sich bewährt, zum Ansetzen des Laufmittels, der Lösungen und Proben stets entgastes Reinstwasser (siehe Abschnitt 1.2) zu verwenden.
| Laufmittel: | 250 mmol/l Ammoniumsulfat + 100 mmol/l Ammoniak |
|---|---|
| In einen Messkolben (1000 ml) werden 33 g Ammoniumsulfat eingewogen. Während des Auffüllens mit Reinstwasser werden 9,0 ml Ammoniaklösung zugesetzt. | |
| Extraktionslösung 1: | 250 mmol/l Ammoniumsulfat + 1500 mmol/l Ammoniak |
| In einen Messkolben (1000 ml) werden 33 g Ammoniumsulfat eingewogen. Während des Auffüllens mit entgastem Reinstwasser werden 135 ml Ammoniaklösung zugesetzt. Diese Lösung ist bis zu drei Monate lagerfähig. | |
| Extraktionslösung 2: | 25 mmol/l Ammoniumsulfat + 150 mmol/l Ammoniak |
| 1 ml Extraktionslösung 1 werden mit entgastem Reinstwasser auf 10 ml aufgefüllt. Diese Lösung ist zwei Wochen verwendbar. | |
| Derivatisierungsreagens: | 2 mmol/l Diphenylcarbazid in Wasser/Methanol-Gemisch |
| 28 ml Schwefelsäure werden in ca. 500 ml mit Argon entgastem Reinstwasser vorgelegt. 0,5 g Diphenylcarbazid werden in 200 ml Methanol gelöst. Nachdem die Schwefelsäurelösung abgekühlt ist, wird die Diphenylcarbazidlösung zugegeben und mit entgastem Reinstwasser auf 1000 ml aufgefüllt. Vor dem Gebrauch wird die Lösung über Membranfilter vakuumfiltriert. Die Lösung kann zwei Wochen verwendet werden. | |
| Spüllösung 1: | Salpetersäure 3 mol/l |
| In einem Messkolben (1000 ml) werden 209 ml 65%ige Salpetersäure mit Reinstwasser aufgefüllt. | |
| Spüllösung 2: | Oxalsäure 0,2 mol/l |
| In einem Messkolben (1000 ml) werden ca. 25 g Oxalsäure-Dihydrat in Reinstwasser gelöst. | |
| Stammlösung: | 1000 µg/l Cr(VI) |
| In einen Messkolben (100 ml) werden 223 µl Chromat-Standardlösung 1 dosiert und mit Reinstwasser aufgefüllt. Diese Lösung ist bis zu vier Wochen verwendbar. | |
| Dotierlösung (DL) 1: | 100 µg/ml Cr(VI) |
| In einen Messkolben (10 ml) werden 2230 µl Chromat-Standardlösung 1 dosiert und mit Reinstwasser aufgefüllt. Diese Lösung ist bis zu vier Wochen verwendbar. | |
| Dotierlösung (DL) 2: | 10 µg/ml Cr(VI) |
| In einen Messkolben (10 ml) werden 1000 µl der Dotierlösung 1 dosiert und mit Reinstwasser aufgefüllt. Diese Lösung ist bis zu vier Wochen verwendbar. | |
| Kontrollprobe: | 10 µg/l Cr(VI) |
| In einen Messkolben (100 ml) werden 1000 µl Standardlösung 2 dosiert und mit Reinstwasser aufgefüllt. Von dieser Lösung werden 25 µl entnommen und in einem weiteren Messkolben (25 ml) mit Extraktionslösung 2 aufgefüllt. Diese Lösung ist arbeitstäglich neu anzusetzen. |
Ausgehend von der Stammlösung mit einem Gehalt von 1000 µg/l Cr(VI) werden die in Tabelle 1 aufgeführten Kalibrierlösungen angesetzt. Dazu werden die angegebenen Volumina in Messkolben (50 ml) dosiert und mit Extraktionslösung 2 aufgefüllt.
Tabelle 1
Konzentrationen der Kalibierlösungen
| Volumen Stammlösung [µl] | Konzentration in der Kalibrierlösung [µg/l] | Konzentration in der Luft [µg/m3] 1 |
|---|---|---|
| 250 | 5,0 | 0,042 |
| 500 | 10,0 | 0,083 |
| 750 | 15,0 | 0,125 |
| 1000 | 20,0 | 0,167 |
| 1250 | 25,0 | 0,208 |
| 1500 | 30,0 | 0,250 |
| 1750 | 35,0 | 0,292 |
| 2000 | 40,0 | 0,333 |
| 2250 | 45,0 | 0,375 |
| 2500 | 50,0 | 0,417 |
bei einem Probeluftvolumen von 1200 l und 10 ml Extraktionslösung 2