Abschnitt 5.1 - 5 Auswertung
5.1 Kalibrierung
Für die Quantifizierung und Verfahrensbeurteilung werden zwei Kalibrierfaktoren bestimmt.
Kalibrierfaktor fk: | 1,2-Dichlorethan-1,4-Dioxan und Desorptionslösung ohne Aktivkohle (2-Phasen-Gleichgewicht) |
---|---|
Der Kalibrierfaktor fk dient in erster Linie zur exakten 1,2-Dichlorethan-Gehaltsbestimmung in dem Kalibriergas; fk wird unter Verwendung der 1,2-Dichlorethan-1,4-Dioxan-Kalibrierlösung bestimmt. | |
Kalibrierfaktor fa: | 1,2-Dichlorethan-1,4-Dioxan in Gegenwart von 100 mg Aktivkohle und Desorptionslösung (3-Phasen-Gleich-gewicht) |
Kalibrierfaktor fa wird zur Bestimmung der Masse 1,2-Dichlorethan an der Aktivkohle benötigt. Eine bekannte Masse 1,2-Dichlorethan aus dem Kalibriergas wird an der Aktivkohle adsorbiert und anschließend mit der 1,4-Dioxan-Standardlösung desorbiert. |
5.1.1 Durchführung
Kalibrierfaktor fk: | 2-Phasen-Gleichgewicht |
---|---|
Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen, anschließend 1 ml 1,2-Dichlorethan-1,4-Dioxan Kalibrierlösung eindosiert und die Lösung nach Abschnitt 3 analysiert. |
Mit Hilfe der 1,2-Dichlorethan- und 1,4-Dioxan-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fk nach der Formel (1) berechnet:
Es bedeuten:
fk | = | Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan |
---|---|---|
A1 | = | Peakfläche für 1,2-Dichlorethan aus der Kalibrierlösung |
Ast | = | Peakfläche für 1,4-Dioxan aus der Kalibrierlösung |
m1 | = | 1,2-Dichlorethan-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung |
mSt | = | 1,4-Dioxan-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung |
Kalibrierfaktor fa: | 3-Phasen-Gleichgewicht |
---|---|
Die 100-mg-Zone eines Aktivkohleröhrchens wird in eine Injektionsflasche gefüllt. Diese wird mit Septum und Aluminiumkappe verschlossen und 1 ml 1,2-Dichlorethan-Kalibriergas sowie 1 ml 1,4-Dioxan-Standardlösung zugesetzt. Anschließend wird nach Abschnitt 4 analysiert. |
Mit Hilfe der 1,2-Dichlorethan- und 1,4-Dioxan-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fa nach der Formel (2) berechnet:
Es bedeuten:
fa | = | Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan im 3-Phasen-Gleichgewicht |
---|---|---|
A2 | = | Peakfläche für 1,2-Dichlorethan aus dem Kalibriergas |
Ast | = | Peakfläche für 1,4-Dioxan aus der 1,4-Dioxan-Standardlösung |
m2 | = | 1,2-Dichlorethan-Masse in mg in 1 ml Kalibriergas |
mSt | = | 1,4-Dioxan-Masse in mg in 1 ml 1,4-Dioxan-Standardlösung |
5.1.2 1,2-Dichlorethan-Gehaltsbestimmung im Kalibriergas
Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen. In diese werden 1 ml 1,2-Dichlorethan-Kalibriergas und 1 ml 1,4-Dioxan-Standardlösung eindosiert. Anschließend analysiert man nach Abschnitt 4.
Die Masse 1,2-Dichlorethan in mg in 1 ml Kalibriergas wird über 1,4-Dioxan als interner Standard unter Berücksichtigung des Kalibrierfaktors fk nach Formel (3) berechnet:
Es bedeuten:
fk | = | Kalibrierfaktor für 1,2-Dichlorethan |
---|---|---|
m3 | = | 1,2-Dichlorethan-Masse in mg in 1 ml Kalibriergas |
mSt | = | 1,4-Dioxan-Masse in mg in 1 ml Standardlösung |
A3 | = | Peakfläche für 1,2-Dichlorethan |
ASt | = | Peakfläche für 1,4-Dioxan |