Abschnitt 2.1 - 2 Probenahme
2.1 Vorbereiten der Messfilter
Die Kernporenfilter müssen vor der Probenahme mit Hilfe einer Bedampfungsanlage oder einer Sputtereinrichtung mit Gold beschichtet werden. Geeignete goldbeschichtete Kernporenfilter sind auch kommerziell erhältlich. Diese Goldbeschichtung ist eine Voraussetzung für eine aufladungsfreie Abbildung im REM und hat gegenüber einer nachträglichen Beschichtung folgende Vorteile:
Die geometrischen Abmessungen der Fasern bleiben unverändert.
Die Elementpeaks werden nicht geschwächt.
Das Filter bleibt während des Kaltveraschens stabil.
Zur Minimierung von Kontrastschwankungen ist eine gleichmäßige Goldschichtdicke erforderlich. Eine ausreichende Schichtdicke kann angenommen werden, wenn die Filteroberfläche im Laufe der Beschichtung die dunkle Farbe verliert und den typischen metallischen Goldglanz annimmt sowie bei der Betrachtung im Durchlicht mit einem grünen Schimmer erscheint.
Die Dicke der Goldschicht soll auf der zu beaufschlagenden Seite des Messfilters (stärker reflektierende, glänzende Seite) ca. 40 nm betragen. Eine Beschichtung der Filterrückseite mit einer ca. 20 nm dicken Goldschicht trägt zur Stabilisierung des Messfilters bei und kann eine Verbesserung der Kontrastverhältnisse bewirken. Sofern für die Beschichtungsanlage keine integrierte Schichtdickenmessvorrichtung zur Verfügung steht, kann die Schichtdicke auf einfache Weise im REM mittels der EDX-Einrichtung kontrolliert werden. Dazu werden Filter bekannten Durchmessers mit Gold beschichtet und die Massen des aufgebrachten Goldes durch Differenzwägungen bestimmt. Vergleicht man die Höhen der Goldpeaks für diese Testfilter bei konstantem Strahlstrom mit den Massen, ergibt sich ein linearer Zusammenhang, aus dem sich die Schichtdicke bestimmen lässt [1].
Kernporenfilter einer neuen Charge werden vor der weiteren Verwendung hinsichtlich ihrer Verunreinigung durch anorganische Fasern am REM überprüft. Dazu werden auf zwei goldbeschichteten Filtern der zu prüfenden Charge mit REM/EDXA unter den in Abschnitt 4 genannten Bedingungen je 0,5 mm2 ausgewertet. Dabei darf insgesamt höchstens eine anorganische Faser mit L > 5 µm gefunden werden.
Das für die Probenahme vorbereitete Messfilter wird so in die Filterhalterung eingelegt, dass es plan auf dem Stützfilter aufliegt, beim Einlegen nicht beschädigt wird und ein dichter Sitz gewährleistet ist. Die Berührung der Filteroberfläche mit bloßen Fingern ist zu vermeiden. Die Filterkassetten werden bereits im Labor mit Messfiltern und faserfreien Stützfiltern bestückt und verschlossen. Falls unterhalb des Stützfilters ein Stützgitter eingesetzt werden soll, kann das Erzielen der Leckfreiheit des Probenahmekopfes problematisch sein. Das Messfilter darf nicht direkt auf dem Stützgitter aufliegen.