DGUV Information 213-546 - Verfahren zur getrennten Bestimmung der Konzentrationen von anorganischen Fasern in Arbeitsbereichen - Rasterelektronenmikroskopisches Verfahren

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Abschnitt 4.3 - 4.3 Faseridentifizierung

Nach diesem Verfahren werden Chrysotilfasern, Amphibolasbestfasern, Calciumsulfatfasern, gegebenenfalls anorganische Produktfasern und sonstige anorganische Fasern unterschieden. In die Gruppe "sonstige anorganische Fasern" werden alle Fasern eingestuft, die nicht als Asbest, Calciumsulfatfasern oder gegebenenfalls Produktfasern identifiziert werden können, jedoch ein Linienspektrum mit Elementen der Ordnungszahl Z >= 11 (Ausnahme: Kohlenstofffasern) ergeben. Zu organischen Fasern siehe Abschnitt 4.5.

Eine Faseridentifizierung, bei der zwischen Chrysotil, Amphibolasbesten, Calciumsulfat, gegebenenfalls anorganischen Produktfasern und sonstigen anorganischen Fasern unterschieden wird, lässt sich anhand einer halbquantitativen Beurteilung der Elementspektren durchführen. Beispiele für Spektren anorganischer Fasern zeigen die Abbildungen im Anhang 1 (die Goldpeaks werden durch die Goldbeschichtung des Kernporenfilters verursacht). Da die Peakhöhen von dem verwendeten Detektor und den Geräteparametern abhängen, müssen unter den gegebenen Bedingungen eigene Referenzspektren von den Faserarten, z. B. unter Zuhilfenahme von Standardproben, erstellt werden.

Bei der praktischen Durchführung der Analyse ist darauf zu achten, dass der Elektronenstrahl stabil (ohne Drift) auf die Faser gerichtet ist und dabei eventuell anhaftende oder benachbarte Partikel möglichst weit von seinem Auftreffpunkt entfernt liegen.

Zur Identifizierung der Fasern sind die in den Tabellen 2 und 3 genannten Kriterien anzuwenden. Zur Benennung und Beschreibung verschiedener Faserarten wird die in Anhang 3 aufgeführte Fasersystematik empfohlen.

Bei Messungen im Bereich der Verwendung mineralischer Rohstoffe stehen ergänzende Kriterien zur Abgrenzung der Asbestminerale von anderen Mineralen ähnlicher Zusammensetzung zur Verfügung [10].

FaserartIdentifizierungskriterienBemerkungen
Chrysotil
  • Mg- und Si-Peak deutlich (Kategorie A oder B)

  • Fe- und Mn-Peak möglich (Kategorie C)

  • Al-Peak fehlend oder sehr klein (Kategorie C)

Chrysotil aus Asbestzement: zusätzlicher Ca-Peak durch Bindemittelreste möglich.
Chrysotil aus Magnesiumestrich: zusätzlicher Cl-Peak möglich.
AmphibolasbesteSiehe Tabelle 3 und analytische Hinweise in [8]Da es sich bei den Amphibolasbesten um eine Mineralgruppe handelt, unterscheiden sich die Spektren hinsichtlich detektierter Elemente und deren Peakhöhen.
Calciumsulfat
  • Ca-Peak deutlich

  • S-Peak deutlich (teilweise Überlagerung durch M-Linie des Au)

TalkMg- und Si-Peak deutlichBei Talk ist das Verhältnis von Si- zu Mg-Signal größer als bei Chrysotil.
AluminiumsilikatfasernAl- und Si-Peak deutlichAl und Si in etwa gleichen Anteilen, keine weiteren Elemente.
ProduktfasernVergleiche Abschnitt 4.4Bei gebrauchten Produktfasern können zusätzlich zu den typischen Peaks andere Elementpeaks, z. B. von Fe, auftreten.
Sonstige anorganische FasernAlle Fasern, die ein anderes Elementspektrum für mindestens ein Element mit Z >= 11 ergeben (Ausnahme: Kohlenstofffasern)Typische Hauptelemente können sein: Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Fe, weiterhin können auftreten: Ti, Mn, Ba, Zr, B.
Tabelle 2:Identifizierungskriterien für Faserstäube
AmphibolasbestIdentifizierungskriterienBemerkungen
Aktinolith
  • Si-, Fe-, Ca-Peak deutlich

  • Mg-Peak schwach bis deutlich

  • Na-Peak möglich

  • Al-Peak fehlend oder sehr klein

Übergänge zu Tremolit vorhanden.
Amosit
  • Si-, Fe-Peak deutlich

  • Mg-Peak und Ca-Peak möglich

  • Al-Peak fehlend oder sehr klein

Anthophyllit
  • Si-, Mg-Peak deutlich

  • Fe-Peak schwach bis deutlich

  • Al-Peak fehlend oder sehr klein

Eine Abgrenzung zu Fe-haltigem Talk ist mit dieser Methode in der Regel nicht möglich.
Krokydolith
  • Si-, Fe-Peak deutlich

  • Na-Peak schwach

  • Al-Peak fehlend oder sehr klein

Tremolit
  • Si-, Mg-, Ca-Peak deutlich

  • Al-Peak fehlend oder sehr klein

Übergänge zu Aktinolith vorhanden.
Tabelle 3:Unterscheidungsmerkmale für Amphibolasbeste

(Anmerkung: Ist eine exakte Unterscheidung notwendig, sind die ergänzenden Identifikationskriterien [10] anzuwenden und muss die EDXA für die quantitative Elementbestimmung mit geeigneten Standards kalibriert sein.)

Fasern, welche nicht einer der in den Tabellen 2 und 3 genannten Faserarten zuzuordnen sind, werden für die Berechnung des Analysenergebnisses nicht berücksichtigt.

Die Identifizierung nach den hier genannten Kriterien ist nicht in jedem Fall eindeutig [8]. Im Zweifelsfall sind Kenntnisse über die im Arbeitsbereich verwendeten Materialien zu berücksichtigen. In allen Fällen sind die M- und L-Linien der Goldbeschichtung des Filters zusätzlich im Spektrum vorhanden und führen zu Überlagerungen unter anderem mit der K-Linie des Schwefels.

Die Identifizierungskriterien sind zu modifizieren, wenn

  • die REM-EDX-Spektren von Asbest-Standards gerätebedingt abweichende Peakhöhen und/oder Signal-zu-Untergrund-Verhältnisse aufweisen,

  • die speziell in dem von der Untersuchung betroffenen Produkt vorliegenden Asbestfasern bezüglich ihrer Elementzusammensetzung von den Standards abweichen (z. B. signifikanter Anteil eines nichttypischen Elements, siehe auch Abbildung A1.1 im Anhang).

Fehlen in dem Elementspektrum Peaks für Elemente mit Z >= 11 (mit Ausnahme der Goldpeaks), kann dies als Hinweis auf unter Umständen nach der Veraschung verbliebenes organisches Material gewertet werden. Auch beim Vorliegen sehr dünner anorganischer Fasern (D < 0,2 µm) ist damit zu rechnen, dass keine auswertbaren oder unvollständigen Elementsignale erscheinen.