DGUV Information 213-539 - Verfahren zur Bestimmung von 4,4‚-Diaminodiphenylmethan (4,4‚-Methylendianilin, MDA) (bisher ZH 1/120.39)

B 1.1
Geräte

• Pumpe mit Volumenstromanzeiger oder Gasmengenzähler, geeignet für einen Volumenstrom von 3,5 l/min,

• Probenahmekopf GSP, z.B. Firma Ströhlein GmbH, Kaarst, oder Firma DEHA-Haan & Wittmer GmbH, Friolzheim,

• Glasfaserfilter, z.B. No. 6, Firma Schleicher und Schüll,

• Meßkolben: 10 ml, 100 ml und 1000 ml,

• Variable Dosierpipetten: 5 μl bis 1 ml,

• Probengläschen,

• PTFE2-Spritzenvorsatzfilter, z.B. Firma Millipore Millex FG 13, 0,2 μm,

• Einmalspritzen: 2,5 ml,

• HPLC-Gerät mit Gradientenpumpensteuerung und UV-Detektor,

• Registrier- und Auswerteeinheit,

• Wasseraufbereitungsgerät, z.B. Elgastat, Firma Elga, Vertrieb in Deutschland: Firma Labotec, Wiesbaden,

• Schnappdeckelgläschen,

• Ultraschallbad.

B 1.2
Chemikalien und Lösungen

• 4,4‚-Diaminodiphenylmethan, Reinheit > 97 %,

• Wasser für die HPLC, z.B. mit dem Elgastat aufbereitet (UHQ-Wasser),

• Methanol, z.B. LiChrosolv, Firma Merck,

• Kaliumbihydrogenphosphat, p.a.,

• Schwefelsäure c (H₂SO₄) = 0,5 mol/l, p.a.,

• Pufferlösung:

  Kaliumdihydrogenphosphatlösung

  c (KH₂PO₄) = 30 mmol/l.

  4,1 g Kaliumdihydrogenphosphat werden in 1 l UHQ-Wasser gelöst.

• Stammlösung:

  Lösung von 2 mg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan/ml Methanol.

  In einen 50-ml-Meßkolben werden 100 mg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan auf 0,1 mg genau eingewogen und mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt.

• Kalibrierlösungen:

  Lösungen von 1,0; 2,0; 4,0; 12; 24 und 40 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan/ml Wasser-Methanol-Gemisch.

  Es werden 5; 10; 20; 60; 120 und 200 μl der Stammlösung in jeweils einem 10 ml-Meßkolben vorgelegt und mit einem Gemisch aus gleichen Teilen UHQ Wasser und Methanol (v/v) bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 500 l ein Konzentrationsbereich von 0,008 bis 0,32 mg/m³ abgedeckt.

B 1.3
Imprägnierung des Filters

Die Glasfaserfilter werden in die Schwefelsäure eingetaucht, danach 30 Minuten an der Luft vorgetrocknet und anschließend im Trockenschrank bei 40 °C vollständig getrocknet. Die imprägnierten Filter werden im Exsikkator gelagert und sind etwa acht Wochen haltbar.