Abschnitt 2.1.3 - A 3 Probenaufbereitung und analytische Bestimmung
Zur Aufbereitung wird das Filter in einen 50-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliff gegeben, mit 4,0 ml Salzsäure c (HCl) = 1 mol/l versetzt und 15 Minuten im Ultraschallbad behandelt. Anschließend werden 2,0 ml der Lösung in einen 25-ml-Meßkolben pipettiert und nacheinander 5 ml Wasser und 0,5 ml Nitritlösung zugegeben. Nach 10 Minuten gibt man zur Zerstörung des überschüssigen Nitrits 1 ml Amidoschwefelsäure-Lösung zu und schwenkt um, damit der freigesetzte Stickstoff aus der Lösung entweichen kann. Nach weiteren 2 Minuten gibt man 1 ml Kupplungsreagenz-Lösung hinzu. Man läßt die Lösung 10 Minuten bei Raumtemperatur stehen, fügt dann 1 ml Salzsäure 25 % hinzu und füllt den Meßkolben mit Ethanol bis zur Marke auf (Meßlösung).
Nach frühestens 15 Minuten und spätestens 2 Stunden wird die Lösung in eine 1-cm-Küvette gegeben und die Extinktion bei einer Wellenlänge von 590 nm gegen Wasser gemessen [1].
Bei Lösungen mit einer Extinktion über 0,5 besteht die Gefahr, daß der gebildete Farbstoff ausfällt. Solche Lösungen müssen vor der Herstellung der Meßlösung mit Ethanol weiter verdünnt werden.
Zur Bestimmung des Leerwertes wird ein unbeladenes, imprägniertes Filter wie oben beschrieben aufgearbeitet. Es werden 3 Leerwerte bestimmt und hieraus der mittlere Leerwert errechnet.