Abschnitt 1.4 - 4 Auswertung
4.1
Kalibrierung
In 25-ml-Meßkolben werden z.B. 0,5, 1, 2, 3, 4 und 5 ml der Kalibrierlösung (siehe Abschnitt 1.2) pipettiert, mit Wasser zu 5 ml ergänzt und jeweils 2 ml Salzsäure c (HCl) = 1 mol/l und 0,5 ml Nitritlösung hinzugegeben. Der weitere Gang der analytischen Bestimmung entspricht den Angaben in Abschnitt 3.
Zur Bestimmung des Kalibrierfaktors stellt man eine Kalibrierkurve für den Arbeitsbereich 2,5 bis 25 μg 4,4‚-Diaminodiphenylmethan auf. Hierzu trägt man die mit der Kalibrierreihe ermittelten Extinktionen gegen die zugehörigen Massen auf. Man erhält eine lineare Kalibrierfunktion. Sie ist geprüft bis 0,5 Extinktionseinheiten.
Aus der Steigung der Kalibrierfunktion erhält man den methodenspezifischen Extinktionskoeffizienten, im weiteren Kalibrierfaktor (F) genannt (Extinktion für 1 mg Substanz, 1 ml Meßlösung und 1 cm Schichtdicke), nach der Formel
(1)
Es bedeuten:
- F
= Kalibrierfaktor (unter den genannten Arbeitsbedingungen F ca. 480),
- E
= Extinktionen der Lösungen der Kalibrierreihe, vermindert um die mittlere Extinktion des Leerwertes,
- v
= Volumen der Meßlösung in ml,
- m
= Entsprechende Masse des 4,4‚-Diaminodiphenylmethans in mg,
- d
= Schichtdicke in cm.
4.2
Berechnen des Analysenergebnisses
Die Berechnung der 4,4‚-Diaminodiphenylmethan-Konzentration der Probeluft in mg/m3 erfolgt nach der Formel:
(2)
Es bedeuten:
| cm | = Massenkonzentration in mg/m3 an 4,4‚-Diaminodiphenylmethan in der Probeluft, |
|---|---|
| E | = Extinktion der Meßlösung, vermindert um die mittlere Extinktion des Leerwertes, |
| v | = Volumen der Meßlösung in ml, |
| f | = Aliquotierungsfaktor nach Abschnitt 3 (f = 4), |
| F | = Kalibrierfaktor, |
| d | = Schichtdicke in cm, |
| V | = Probeluftvolumen in l. |