Abschnitt 2.3 - 3 Analytische Bestimmung
3.1
Gaschromatographische Bestimmung
Die erhaltene Probelösung wird gaschromatographisch analysiert. Hierzu werden jeweils 1 µl der Probenlösungen in den Gaschromatographen injiziert. Jede Probelösung wird mindestens zweimal analysiert. Um sicherzustellen, dass die verwendeten Lösemittel, das Glasfaserfilter und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird ein unbeladenes Filter mit der Füllung eines unbeladenen Aktivkohleröhrchens wie beschrieben aufgearbeitet und analysiert.
3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
| Gerät: | Siemens Sichromat 1 mit Flammenionisations-Detektor. | |
|---|---|---|
| Trennsäule: | 25 m-Quarz-Kapillarsäule, belegt mit CP-WAX 52 CB, Innendurchmesser: 0,32 mm, Filmdicke: 1,12 µm. | |
| Temperaturen: | Injektor: | 220 °C, |
| Ofen: | 180°C, | |
| Detektor: | 250 °C. | |
| Trägergas: | Helium: | 1,4 ml/min, |
| Split: | 1:10. | |
| Detektorgase: | Wasserstoff: | 34 ml/min, |
| synth. Luft: | 520 ml/min. | |
3.3
Eichung
Die unter Abschnitt 1.2 beschriebenen Acrylamid-Eichlösungen werden je zweimal in den Gaschromatographen injiziert. Mit Hilfe der erhaltenen Acrylamid-Peakflächen wird der Flächenkorrekturfaktor (Responsefaktor) für Acrylamid nach Formel (1) ermittelt:
(1) 
Es bedeuten:
- f
= Flächenkorrekturfaktor für Acrylamid,
- F
= ermittelte Acrylamid-Peakfläche der Eichlösung,
- m
= Acrylamidmasse in 3 ml der Eichlösung.
f ist für alle Konzentrationen ungefähr gleich. Der Mittelwert 
ist für die Berechnung des Analysenergebnisses heranzuziehen.