Abschnitt 3.2 - 3.2 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
| Gerät: | VARIAN, Modell 3700 mit Gerstel-PAS 1 split/splitlos-Injektor. TEA-Detektor, Modell 543. | |
|---|---|---|
| Trennsäule: | Quarzkapillare (fused silica, wide-bore), stationäre Phase CP-WAX 52 CB, Länge 25 m, Innendurchmesser 0,53 mm, Filmdicke 1,0 μm (zu beziehen bei der Firma Chrompack, Frankfurt/M.). | |
| Temperaturen: | Einspritzblock: | 210 °C, |
| Säule: | 115 °C (isotherm), | |
| Interface: | 210 °C, | |
| Pyrolyseofen: | 470 °C. | |
| Injektionsvolumen: | 2 μl, splitlos (1 min). | |
| Trägergas: | Helium: 7,5 ml/min. | |
| Detektorbedingungen: | Betriebsparameter nach Betriebsanleitung optimiert. | |
Für den Betrieb des TEA-Detektors mit Kapillarsäulen ist es notwendig, die Totvolumina im TEA-Detektor erheblich zu verkleinern, ins besondere die Querschnitte der PTFE4-Leitungen [3].
Vor und nach der Trennsäule sind jeweils ca. 50 cm desaktivierte unbelegte Kapillarsäulen (Innendurchmesser 0,53 mm) anzuschließen. Die Vorsäule verhindert eine schnelle Verschmutzung der Trennsäule; die Nachsäule verhindert den Durchbruch des Vakuums auf dem Detektor bis zur Trennsäule. Das Glasverdampferrohr ist täglich zu reinigen bzw. die silanisierte Glaswatte zu wechseln.
Polytetrafluorethylen.