Abschnitt 3.2 - 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:
Gerät: | Atomabsorptionsspektrometer "AAS vario 6 EA" der Firma Analytik Jena und Spezialvariante eines Hydridsystems zur Kopplung der Hydriderzeugung mit elektrothermischer Atomisierung, Firma Analytik Jena "HS 55"; die Anreicherung der gasförmigen Hydride erfolgt in einem mit Iridium beschichteten Graphitrohr (siehe Abschnitt 3.3). |
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Absorption: | 231,2 nm |
Spaltbreite: | 0,2 nm |
Lampenstrom: | 5 mA |
Untergrundkompensation: | Deuteriumlampe |
Messvolumen: | 1 ml der Probelösung (siehe Abschnitt 3.1), Einleitung der Hydride erfolgt automatisch. |
Tabelle 1:
Programmschritte für das Hydridsystem bei diskontinuierlicher Betriebsart. Der Argon-Gasfluss beträgt 10 l/h.
Programmschritt | Zeit | Erläuterung |
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Vorspülen | 20 s | Verdrängen von Luft nach Probenzugabe |
Pumpen | 10 s | Zugabe von Reduktionslösung |
Reaktion | 30 s | Hydridbildung und Überleitung der Hydride in Graphitrohr |
Spülen | 15 s | Verdrängen restlicher Hydride |
Tabelle 2:
Betriebsbedingungen Graphitrohrofen
Programmschritt | Erläuterung | Heizrate [°C/s] | Ofentemperatur [°C] | Haltezeit [s] | Argon-Spülgas |
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1 | Vortrocknen | 300 | 300 | 10 | stopp |
2 | Trocknen | 0 | 300 | 20 | mittel |
3 | Pyrolyse | 500 | 1000 | 5 | max |
4 | Nullabgleich | 0 | 1000 | 5 | stopp |
5 | Atomisierung/Messung | 1200 | 2100 | 4 | stopp |
6 | Ausheizen | 1000 | 2200 | 4 | max |