DGUV Information 213-528 - Verfahren zur Bestimmung von 1,2-Epoxypropan (Propylenoxid)

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Abschnitt 3.5 - 5 Beurteilung des Verfahrens

  1. 5.1

    Präzision und Wiederfindung

    Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [1] und die Wiederfindung wurden für drei unterschiedliche Konzentrationen bestimmt (vgl. untenstehende Tabelle). Dazu wurde folgende Validierlösung hergestellt:

    Lösung von 25,39 mg Propylenoxid in 10 ml N,N-Dimethylacetamid

    In ein 10-ml-Headspace-Gläschen, das mit 10 ml N,N-Dimethylacetamid gefüllt und mit Septum und Verschlusskappe dicht verschlossen war, wurden 30 µl Propylenoxid mit einer Mikroliterspritze nach Durchstechen des Septums zugegeben und auf 0,1 mg genau ausgewogen.

    Zur Ermittlung der Präzision des Verfahrens wurden jeweils 1 µl, 10 µl und 20 µl der Validierlösung auf Adsorptionsröhrchen dotiert und mit einer Pumpe Luft mit einem Fluss von 25 ml/min über einen Zeitraum von 240 Minuten über die angeordneten Adsorptionsröhrchen gesaugt. Dieser Versuch wurde für jede Konzentration sechsmal wiederholt. Die Adsorptionsröhrchen wurden wie unter Abschnitt 3 beschrieben aufgearbeitet und analysiert.

    Die Kenndaten und die auf 6 l Probeluftvolumen berechneten Konzentrationen sind in Tabelle 1 angegeben. Die mittlere relative Standardabweichung lag bei 2,5 %.

    Für Propylenoxid ergab sich eine mittlere Wiederfindung von 1,0.

    Anhand von zwei hintereinander angeordneten Aktivkohleröhrchen wurde das Durchbruchsverhalten bei einer Konzentration von 8,4 mg/m3 überprüft. Bei einem Volumenstrom von 28,3 ml/min über 4 Stunden (entsprechendes Probeluftvolumen 6,8 l) wurde kein Durchbruch des Propylenoxids festgestellt.

    Tabelle 1:
    Verfahrenskenngrößen

    Konzentration
    [mg/m3]
    rel. Standardabweichung [%]Wiederfindung
    0,424,01,04
    4,21,40,98
    8,42,01,01
  2. 5.2

    Bestimmungsgrenze

    Die Bestimmungsgrenze wurde in Anlehnung an die in der DIN EN 32645 beschriebene Leerwertmethode [2] ermittelt. Die für die Berechnung benötigten Standardabweichungen wurden durch sechsmaliges Belegen und Aufarbeiten von Röhrchen im unteren Kalibrierbereich von 0,49 mg Propylenoxid/l Desorptionslösung (entsprechend einer Luftkonzentration von 0,42 mg Propylenoxid/m3) ermittelt.

    Die Bestimmungsgrenze für Propylenoxid beträgt 0,13 mg/m3 für 6 l Probeluft, 5 ml Desorptionslösung und 0,5 ml Injektionsvolumen aus dem Dampfraum. Dies entspricht einer Masse von Propylenoxid auf dem Adsorptionsröhrchen von 0,8 µg.

  3. 5.3

    Selektivität

    Durch die Kombination von gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion ist das Verfahren selektiv.