DGUV Information 213-527 - Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (DGUV Inform...

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Abschnitt 3.1, 3 Analytische Bestimmung 3.1 Probenaufbereitu...
Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (DGUV Information 213-527)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (DGUV Information 213-527)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-527
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung und Analyse

Der Inhalt des beladenen Aktivkohleröhrchens wird in ein Probefläschchen überführt. Nach Zugabe von 3 ml Desorptionslösung wird das Gefäß sofort verschlossen und für 5 Minuten ins Ultraschallbad gestellt. Anschließend wird die flüssige Phase über einen Spritzenvorsatzfilter in ein weiteres Probefläschchen überführt, mit 25 µl Bromwasserstoffsäure versetzt und auf einem Schüttler für 5 Minuten geschüttelt. Die im Überschuss eingesetzte Bromwasserstoffsäure wird im Anschluss mit ca. 100 mg Kaliumcarbonat (zwei kleine Spatelspitzen) neutralisiert. Die überstehende Lösung wird in ein Autosamplerfläschchen überführt. Das bei der Umsetzung des Ethylenoxids mit Bromwasserstoffsäure gebildete Bromethanol wird anschließend gaschromatographisch bestimmt.

Die Derivatisierung darf nicht bei Anwesenheit der Aktivkohle durchgeführt werden.

Um sicherzustellen, dass die verwendete Desorptionslösung und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird in regelmäßigen Abständen die Füllung eines unbeladenen Aktivkohleröhrchens wie oben beschrieben behandelt (Leerwertlösung).