Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (DGUV Information 213-527)
Verfahren zur Bestimmung von Ethylenoxid (DGUV Information 213-527)
Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung und Analyse
Nach Vorbereitung des Thermodesorbers und des Gaschromatographen werden die Kalibrier- und Analysenproben gemessen. Die Adsorptionsröhrchen werden mit Desorptionskappen versehen und im Thermodesorber erhitzt, wobei die Komponenten mittels Trägergas in eine mit Tenax TA gepackte Kühlfalle überführt werden. Nach vollständiger Desorption vom Adsorptionsröhrchen wird die Kühlfalle erhitzt, sodass das Stoffgemisch auf die Trennsäule gelangt.
Am Thermodesorber werden folgende apparativen Bedingungen eingestellt:
| Gerät: | Turbomatrix ATD (Fa. PerkinElmer LAS, 63110 Rodgau) | |
| Trockenspülphase: | Temperatur: | Raumtemperatur |
| Dauer: | 1 min | |
| Fluss: | 50 ml Helium/min 1) | |
| Desorptionstemperatur: | 120 °C | |
| Desorptionszeit: | 10 min | |
| Ventiltemperatur: | 150 °C | |
| Temperatur der Überführungsleitung: | 150 °C | |
| Überführungsleitung: | 1,5 m desaktivierte unbelegte Kapillare, Innendurchmesser: 0,32 mm | |
| Kühlfalle (Adsorption): | - 30 °C | |
| Kühlfalle (Injektion): | 280 °C | |
| Kühlfallenfüllung: | 20 mg Tenax TA (60 - 80 mesh) | |
| Heizrate: | 40 °C/s | |
| Heizdauer: | 1 min | |
| Trägergas: | Helium | |
| Trägergasdruck: | 200 kPa 2) | |
| Split (vor der Kühlfalle): | geschlossen (Input Split) | |
| Fluss über die Kühlfalle: | 30 ml/min (Desorb Flow) | |
| Split (nach der Kühlfalle): | geschlossen (Output Split) | |