DGUV Information 213-526 - Verfahren zur Bestimmung von 1,3-Butadien

Online-Shop für Schriften

Jetzt bei uns im Shop bestellen

Jetzt bestellen

Abschnitt 3.2 - 3.2 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

Gerät:Gaschromatograph HP6890 mit MSD, Fa. Agilent, 76447 Waldbronn, und MPS2-Headspace-Autosampler, Fa. Gerstel, 45473 Mülheim
Trennsäule:Quarzkapillare, stationäre Phase: 6 % Cyanopropylphenyl/94 % Polydimethylsiloxan, z. B. DB-624, Firma Agilent, Innendurchmesser 0,25 mm, Länge 30 m, Filmdicke 1,4 µm
Temperaturen:Injektor: 250 °C
Säule mit Temperaturprogramm:
Anfangstemperatur 20 °C, isotherm 3 min
Heizrate 40 °C/min bis 220 °C, isotherm 1,5 min
Headspace-Probengeber:Ofentemperatur 90 °C, Spritzentemperatur 100 °C, Konditionierungszeit 10 min, Rührgeschwindigkeit 750 min-1, Injektionsvolumen 500 µl
Split:Splitverhältnis 1 : 100
MSD-Parameter:Ionisierungsart: Elektronenstoßionisation (70 eV)
Messmodus:Scan
Massenbereich:29-100 amu
Registriermassen (m/z) Quantifizierung/Qualifizierung:
1,3-Butadien54, 39 amu
Dichlormethan-D286, 88 amu
Gase:Helium, 40 cm/s, konstanter Fluss: 1,3 ml/min Stickstoff (zur Spülung der Spritze)