Abschnitt 1.2 - 1.2 Chemikalien
1,3-Butadien, z. B. 99,3 %, Fa. GHC Gerling, Holz & Co, 22761 Hamburg
Benzylalkohol, p.A., z. B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt
Dimethylsulfoxid, p.A., z. B. Fa. Merck
Wasser, demineralisiert
Dichlormethan-D2, z. B. 99,6 %, Fa. Merck
Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:
Helium, Reinheit 99,996 %
Stickstoff, Reinheit 99,995 %
| Desorptionslösung: | Lösung von 0,135 mg Dichlormethan-D2 in einem Liter Benzylalkohol/Dimethylsulfoxid/Wasser-Gemisch (90+5+5 v/v) |
|---|---|
| In einen 100-ml-Messkolben, in dem etwas Lösemittelgemisch vorgelegt wurde, werden 10 µl Dichlormethan-D2 dotiert und mit dem Lösemittelgemisch bis zur Marke aufgefüllt. | |
| Kalibrierstammlösung: | Lösung von ca. 0,45 mg 1,3-Butadien/ml Benzylalkohol |
| In ein 10-ml-Headspace-Gläschen werden 10 ml Benzylalkohol vorgelegt und das Gläschen zugecrimpt. Das Gläschen wird danach auf 0,1 mg genau ausgewogen. Anschließend wird zum Druckausgleich für die folgende Befüllung eine leere Kanüle durch das Septum gestochen. Aus der Druckgasflasche werden mit einer gasdichten Spritze ca. 2,5 ml 1,3-Butadien (Dichte 2,26 g/l) entnommen und mit einer Flussrate von ca. 10 ml/min direkt in die im Headspace-Glas befindliche Flüssigkeit injiziert. Bevor der letzte Milliliter des Gases aus der Spritze in das Lösemittel gedrückt wird, zieht man die Kanüle in den Dampfraum des Glases zurück, sodass diese bei der weiteren Überführung des restlichen Gases durchspült und damit eventuell eingedrungenes Lösemittel ausgeblasen wird. Das Gläschen wird nach dem Entfernen der beiden Kanülen leicht geschüttelt und zur Bestimmung der zugegebenen Menge an 1,3-Butadien wieder auf 0,1 mg genau ausgewogen. | |
| Kalibrierlösungen: | Lösungen von ca. 0,1 mg bis ca. 4,5 mg 1,3-Butadien/l Desorptionslösung |
| In acht 10-ml-Headspace-Gläschen werden jeweils die Füllungen unbeaufschlagter Aktivkohleröhrchen vorgelegt. Auf die Kohle werden jeweils die in Tabelle 1 angegebenen Volumina der Kalibrierstammlösung sowie 5 ml Desorptionslösung zugegeben und die Gläschen zugecrimpt. | |
| Die Konzentrationen des 1,3-Butadiens in den Kalibrierlösungen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die einem Probeluftvolumen von 20 l entsprechenden Luftkonzentrationen liegen für 1,3-Butadien im Bereich von 0,02 mg/m3 bis 1,1 mg/m3. |
Tabelle 1: Konzentrationen von 1,3-Butadien in den Kalibrierlösungen
| Kalibrierlösung | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Zugabe [µl] | 1 | 2,5 | 5 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
| [mg/l] | 0,09 | 0,23 | 0,45 | 0,90 | 1,80 | 2,70 | 3,60 | 4,50 |
| [mg/m3] * | 0,02 | 0,06 | 0,11 | 0,23 | 0,45 | 0,68 | 0,90 | 1,13 |
bezogen auf ein Desorptionsvolumen von 5 ml und ein Probeluftvolumen von 20 l