Abschnitt 5.1 - 5.1 Präzision und Wiederfindung
Zur Bestimmung der Präzision und der Wiederfindung wurden je sechs ThermoSorb-N-Kartuschen mit verschiedenen Konzentrationen der N-Nitrosamine beaufschlagt. Die Versuche wurden bei einer relativen Luftfeuchte von ca. 38 % durchgeführt, die untersuchten Konzentrationen der N-Nitrosamine können Tabelle 3 entnommen werden. Es wurden verschiedene Konzentrationen der Stammlösung auf ThermoSorb-N-Kartuschen dotiert und danach wie oben beschrieben Luft darüber gezogen. Das Probeluftvolumen betrug bei allen Versuchen 400 l.
Tabelle 3 Kenndaten der Validierung
| Stoff | Konzentration [µg/m3] | Dotiertes Volumen Stammlösung [µl] | Wieder findung [%] | Relative Standard-abweichung [%] |
|---|---|---|---|---|
| N-Nitrosodimethylamin | 0,010 | 0,4 | 108,8 | 6,5 |
| 0,030 | 0,6 | 106,6 | 3,7 | |
| 0,075 | 3,0 | 99,8 | 1,3 | |
| 0,750 | 3,0 * | 92,0 | 6,4 | |
| N-Nitrosomethylethylamin | 0,010 | 0,4 | 97,0 | 4,0 |
| 0,030 | 0,6 | 96,4 | 2,5 | |
| 0,075 | 3,0 | 101,9 | 1,1 | |
| 0,750 | 3,0 * | 95,9 | 3,7 | |
| N-Nitrosodiethylamin | 0,010 | 0,4 | 95,0 | 4,4 |
| 0,030 | 0,6 | 103,1 | 6,6 | |
| 0,075 | 3,0 | 101,5 | 1,9 | |
| 0,750 | 3,0 * | 96,5 | 3,6 | |
| N-Nitrosodi-iso-propylamin | 0,010 | 0,4 | 99,5 | 1,9 |
| 0,030 | 0,6 | 96,4 | 4,6 | |
| 0,075 | 3,0 | 97,8 | 2,7 | |
| 0,750 | 3,0 * | 98,4 | 3,5 | |
| N-Nitrosodi-n-propylamin | 0,010 | 0,4 | 97,3 | 4,3 |
| 0,030 | 0,6 | 96,6 | 8,2 | |
| 0,075 | 3,0 | 100,9 | 2,3 | |
| 0,750 | 3,0 * | 100,2 | 3,1 | |
| N-Nitrosodi-n-butylamin | 0,010 | 0,4 | 103,6 | 3,6 |
| 0,030 | 0,6 | 93,2 | 12,2 | |
| 0,075 | 3,0 | 100,6 | 2,0 | |
| 0,750 | 3,0 * | 111,0 | 2,2 | |
| N-Nitrosopiperidin | 0,010 | 0,4 | 98,1 | 4,1 |
| 0,030 | 0,6 | 95,5 | 7,6 | |
| 0,075 | 3,0 | 98,2 | 1,4 | |
| 0,750 | 3,0 * | 94,5 | 4,4 | |
| N-Nitrosopyrrolidin | 0,010 | 0,4 | 99,3 | 3,8 |
| 0,030 | 0,6 | 97,0 | 8,7 | |
| 0,075 | 3,0 | 98,5 | 1,8 | |
| 0,750 | 3,0 * | 93,7 | 2,1 | |
| N-Nitrosomorpholin | 0,010 | 0,4 | 99,2 | 3,7 |
| 0,030 | 0,6 | 94,8 | 6,5 | |
| 0,075 | 3,0 | 97,8 | 1,8 | |
| 0,750 | 3,0 * | 91,1 | 2,3 |
Da die mittleren Wiederfindungen bei allen neun N-Nitrosaminen zwischen 96 % und 102 % liegen, erfolgt bei der Ergebnisberechnung keine Korrektur.
Bei relativen Luftfeuchten zwischen 40 % und 60 % ist die Wiederfindung der N-Nitrosamine jedoch konzentrationsabhängig. Bei hohen Konzentrationen kommt es zu Durchbrüchen. Daher muss in diesem Luftfeuchtebereich die Probenahme wie in Abschnitt 2.1 beschrieben durchgeführt werden.
Ab einer relativen Luftfeuchte von 60 % ist eine quantitative Auswertung aufgrund der Durchbrüche der N-Nitrosamine nicht mehr möglich.
Ein Probeluftvolumen von 400 l (4 h Probenahme mit einem Volumenstrom von 100 l/h) darf nicht überschritten werden, da ansonsten ein Durchbruch nicht ausgeschlossen werden kann.
Verwendung der konzentrierten N-Nitrosamin-Stammlösung (100 µg/ml, siehe Abschnitt 2.2)