Abschnitt 3.1 - 3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung und Analyse
In die "Air In"-Öffnungen der beaufschlagten ThermoSorb-N-Kartuschen werden 15 µl des internen Standards dosiert. Zur Elution wird die Kartusche mit der "Air In"-Öffnung nach unten auf dem Extraktionsgestell platziert. Mit Hilfe der Trichtersäulen werden die Kartuschen mit 2 ml Elutionslösung eluiert. Es ist entscheidend, dass der ISTD vor der Elutionslösung auf die Kartusche gegeben wird. Es wurde nachgewiesen, dass der ISTD dann vollständig eluiert wird. Das Eluat (ca. 1 ml) wird aufgefangen, mit einer Einmalspritze aufgenommen und durch einen Einmalfilter in ein Autosamplergefäß filtriert.
2 µl der Probelösung werden in den Gaschromatographen injiziert und wie nachfolgend beschrieben analysiert. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Peakflächen der jeweiligen Substanz und des N-Nitroso-n-butyl-n-propylamins als internem Standard.
Zur Absicherung der Identifizierung der N-Nitrosamine erfolgt die Bestrahlung einer Teilprobe mit UV-Licht über 2 bis 3 Stunden. Aufgrund ihrer mangelnden UV-Stabilität werden dabei die N-Nitrosamine teilweise zersetzt. Das Signal eines N-Nitrosamins in der bestrahlten Probe ist dabei in einem erneuten Analyselauf um ca. die Hälfte verringert.