Abschnitt 5.1 - 5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Präzision und Wiederfindung
Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [2] sowie die Wiederfindung wurden für drei Konzentrationen (siehe Tabelle 1) bestimmt.
| Validierlösung 1: | Lösung von 10,05 mg 2-Nitronaphthalin/ml Methanol |
|---|---|
| In einen 10-ml-Messkolben wurden 100,5 mg 2-Nitronaphthalin eingewogen, mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt | |
| Validierlösungen 2 und 3: | Lösungen von 0,5 und 5 mg 2-Nitronaphthalin/ml Methanol |
| In zwei 10-ml-Messkolben wurden 0,5 bzw. 5 ml Validierlösung 1 pipettiert, mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Zur Ermittlung der relativen Standardabweichung des Verfahrens und der Wiederfindung wurden 14 μl der Validierlösungen 1, 2 und 3 auf je ein Glasfaserfilter mit nachgeschaltetem Kieselgelröhrchen aufgebracht. Anschließend wurden 240 l Laborluft wie unter Abschnitt 2 beschrieben durch das Probenahmesystem gesaugt. Die dotierten Massen an 2-Nitronaphthalin entsprechen für das untersuchte Probeluftvolumen Konzentrationen von 0,59, 0,29 und 0,029 mg/m3. Nach 24-stündiger Lagerung im Kühlschrank (4 °C) wurden die Glasfaserfilter und die Röhrchen wie unter Abschnitt 3.1 beschrieben analysiert. Bei jeweils sechsfacher Durchführung der beschriebenen Verfahrensweise ergaben sich die in der Tabelle 1 aufgeführten relativen Standardabweichungen und Wiederfindungen:
Tabelle 1:Präzision und Wiederfindung
| Luftkonzentration [mg/m3] | relative Standardabweichung [%] | Wiederfindung |
|---|---|---|
| 0,029 | 5,9 | 0,91 |
| 0,290 | 1,4 | 0,97 |
| 0,590 | 4,5 | 0,96 |