Abschnitt 3.2 - 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:
| Gerät: | Atomabsorptionsspektrometer mit Graphitrohrofenanregung (GFAAS) "AAS vario 6 EA" der Firma Analytik Jena, "Mikropipettiereinheit MPE 50", integrierter Umlaufkühler |
|---|---|
| Absorption: | 240,7 nm |
| Spaltbreite: | 0,2 nm |
| Lampenstrom: | 4 mA |
| Untergrundkompensation: | Deuteriumlampe |
| Messlösung: | ein Aliquot der Probelösung (siehe Abschnitt 3.1) wird mit drei Teilen Reinstwasser verdünnt 1) |
| Injektionsvolumen: | 16 μl Messlösung und 5 μl Matrixmodifier |
| (c(Mg) = 2,5 g/l), Injektion und Durchmischung erfolgen durch Autosampler |
Temperatur-/Zeitprogramm:
| Programmschritt | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Erläuterung: | Injektion | Trocknen | Trocknen | Pyrolyse | Nullabgleich | Atomisierung/Messung | Ausheizen |
| Heizrate [°C/s] | 10 | 5 | 15 | 400 | 0 | 1500 | 3000 |
| Ofentemperatur [°C] | 90 | 105 | 120 | 1000 | 1000 | 2200 | 2500 |
| Haltezeit [s] | 5 | 30 | 10 | 10 | 5 | 5 | 4 |
| Argon-Spülgas | max | max | max | max | min | min | max |
Eine Verdünnung 1:4 ist in der Regel für eine störungsfreie Messung ausreichend. Sollte die Matrix der Messlösung noch zu konzentriert sein, so muss stärker verdünnt werden.