DGUV Information 213-515 - Verfahren zur Bestimmung von Cobalt und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen

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Abschnitt 5.2 - 5.2 Vergleichspräzision und Wiederfindung

Wegen der unterschiedlichen chemischen Zusammensetzung und den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Aerosole in verschiedenen Arbeitsbereichen ist keine allgemeingültige Angabe über Wiederfindungsraten des Gesamtverfahrens möglich.

Zur Bestimmung der Wiederfindung wurden 12 Quarzfaserfilter mit je 60 μl der Cobaltlösung 1 (10 mg/l) dotiert. 6 Filter wurden, wie in den Abschnitten 3.1 und 3.2 beschrieben, aufgearbeitet und analysiert. Durch die 6 anderen wurde über einen Zeitraum von 2 Stunden Laborluft mit einem Volumenstrom von 10 l/min gesaugt. Anschließend wurden auch diese aufgearbeitet und analysiert.

Als Referenzwerte wurden in je sechs 25-ml-Messkolben, die mit Wasser und 0,25 ml 65%iger Salpetersäure beschickt waren, 60 μl Cobaltlösung 1 (10 mg/l) pipettiert. Die Messkolben wurden mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt, umgeschüttelt und gemäß Abschnitt 3.2 analysiert.

Die Cobaltkonzentrationen der dotierten Filter wurden auf die Referenzwerte bezogen und daraus die analytische Wiederfindung (Überführung) und die Wiederfindung mit Luftprobenahme ermittelt. Die so bestimmten analytischen Wiederfindungen sowie die Wiederfindung mit Probenahme unterscheiden sich statistisch nicht signifikant von den Referenzwerten und werden bei der Ergebnisberechnung mit η=1 berücksichtigt.

Die dotierte Menge an Cobalt entsprach, bezogen auf ein Probeluftvolumen von 1,2 m3, der in Tabelle 4 angegebenen Konzentration in der Probeluft. Die Vergleichspräzision als relative Standardabweichung wurde aus den sechs dotierten Filtern mit Probenahme ermittelt und lag bei 0,8 %.

Tabelle 4:
Kenndaten der Validierung

Dotiertes Volumen pro Filter [µl]Dotiermasse pro Filter [µg]Konzentration in der Probeluft[µg/m3]ÜberführungWiederfindungRelative Standardabweichung [%]
600,60,50,991,010,8

Wiederfindungsversuche mit einer Dotierung von 40 μl des Cobaltstandards (1 g/l) und einem Probeluftvolumen von 420 l ergaben eine statistisch signifikante Wiederfindung von 0,95 und eine Vergleichspräzision von 3,3 %.

Tabelle 5:
Kenndaten der Validierung bei hoher Konzentration

Dotiertes Volumen pro Filter [µl]Dotiermasse pro Filter [µg]Konzentration in der Probeluft [µg/m3]ÜberführungWiederfindungRelative Standardabweichung [%]
4040950,920,953,3

Die Wiederfindung wird in Bezug auf die oben angegebene Probenvorbereitung gemäß DIN EN 13890 [2] als 100 % definiert (Beschränkung auf die Metalle und Verbindungen, die im angegebenen System löslich sind) [2, 5].