Abschnitt 4.1 - 4 Auswertung
4.1 Kalibrierung
Externe Kalibrierung
Die Kalibrierung ist arbeitstäglich durchzuführen. Die Kalibrierlösung 2 mit einer Konzentration von 40 μg/l Cobalt wird vom Autosampler entsprechend dem folgenden Schema zu den zehn Kalibrierstandards verdünnt. Zusätzlich wird entsprechend den Proben auch 5 μl Modifierlösung per Autosampler zupipettiert. Die Standards werden unter den in Abschnitt 3.2 beschriebenen AAS-Bedingungen analysiert und eine lineare Kalibrierfunktion erstellt.
Tabelle 2:
Kalibrierstandards externe Kalibrierung
Konzentration [µg/l Co] | Nullwertlösung [µl] | Kalibrierlösung 2 [µl] | |
---|---|---|---|
Cobaltnullwert | 0 | 25 | 0 |
Kalibrierstandard 1 | 4 | 23 | 2 |
Kalibrierstandard 2 | 8 | 21 | 4 |
Kalibrierstandard 3 | 12 | 19 | 6 |
Kalibrierstandard 4 | 16 | 17 | 8 |
Kalibrierstandard 5 | 20 | 15 | 10 |
Kalibrierstandard 6 | 24 | 13 | 12 |
Kalibrierstandard 7 | 28 | 11 | 14 |
Kalibrierstandard 8 | 32 | 9 | 16 |
Kalibrierstandard 9 | 36 | 7 | 18 |
Kalibrierstandard 10 | 40 | 5 | 20 |
Zur Überprüfung der Kalibrierung wird die Kontrolllösung analysiert.
Standard-Additionskalibrierung
Bei Vorliegen eines Matrixeffektes muss mit der Probe eine Standard-Additionskalibrierung erfolgen. Die Cobaltkonzentration der Probe sollte zwischen 15 und 40 μg/l liegen. Die Kalibrierstandards ergeben sich durch Zugabe von unterschiedlichen Konzentrationen an Kalibrierlösung 2 zur Probe (siehe Tabelle 3). Alle Standards und Lösungen werden doppelt analysiert.
Die AAS-Bedingungen bleiben ansonsten unverändert.
Der Betrag des Achsenabschnittes der Kalibriergerade mit der x-Achse entspricht der Cobaltkonzentration der Probelösung.
Tabelle 3:
Standard-Additionskalibrierung
Konzentration [µg/l Co] | Nullwertlösung [µl] | Probelösung [µl] | Kalibrierlösung 2 [µl] | |
---|---|---|---|---|
Cobaltnullwert | 0 | 25 | 0 | 0 |
Probe | 15 | 10 | 0 | |
Kalibrierstandard 1 | 16 | 11 | 10 | 4 |
Kalibrierstandard 2 | 28 | 8 | 10 | 7 |
Kalibrierstandard 3 | 40 | 5 | 10 | 10 |