Abschnitt 3.2 - 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
| AAS-Parameter: | Graphitrohr-AAS mit Autosampler (Perkin Elmer PinAAcle 900Z mit Zeemannuntergrundkompensation und querbeheiztem Graphitrohr inklusive L’VOV Plattform) |
|---|---|
| Cobalthohlkathodenlampe, Einbrenndauer mindestens 15 Minuten | |
| Wellenlänge: | 242,49 nm |
| Spaltbreite: | 0,2 nm |
| Injektion: | 20 μl Probelösung + 5 μl Modifierlösung |
| + 5 μl Nullwertlösung |
Tabelle 1:
Ofenprogramm
| Schritt | Temperatur [°C] | Heizdauer [s] | Haltezeit [sec] | Gasfluss [ml/min] |
|---|---|---|---|---|
| Trocknung 1 | 120 | 1 | 30 | 250 |
| Trocknung 2 | 140 | 20 | 40 | 250 |
| Pyrolyse | 1350 | 10 | 20 | 250 |
| Atomisierung | 2350 | 0 | 3 | 0 |
| Ausheizen | 2400 | 1 | 3 | 250 |
Die aufbereiteten Proben, der Feldblindwert, ein Reagenzienblindwert, bestehend aus Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 2:1, die Nullwertlösung und gegebenenfalls ein Chargenblindwert werden per AAS analysiert. Dazu werden jeweils 20 μl der zu untersuchenden Lösung mit 5 μl Nullwertlösung und 5 μl Modifierlösung in das AAS per Autosampler injiziert und mit den aufgeführten AAS-Bedingungen analysiert. Jede Probe wird doppelt analysiert und der Mittelwert zur Ergebnisberechnung herangezogen.
Bei Cobaltkonzentrationen oberhalb der Kalibrierkurve werden die Probelösungen mit Wasser und Salpetersäure (65 %) verdünnt, so dass ein Säuregehalt in der Verdünnung von 0,65 % zur Stabilisierung vorliegt.
Der Nullwert wird regelmäßig über eine Messung der Nullwertlösung, spätestens alle 8 Proben analysiert und das Signal (Fläche) auf Null gesetzt.
Vor der Analyse der Probelösungen und am Ende der Sequenz wird die Kontrolllösung analysiert. Diese muss innerhalb definierter Grenzen (z. B. ± 10 %) liegen, ansonsten ist die Kalibrierung zu überprüfen und die Analyse der Probelösungen zu wiederholen. Damit werden die Stabilität des Analysegerätes und die Richtigkeit der Ergebnisse überprüft. Bei großen Probenserien empfiehlt es sich, weitere Messungen der Kontrolllösung durchzuführen.
Pro Probenserie ist ein möglicher Matrixeinfluss mindestens einmal zu überprüfen. Dazu wird mindestens eine Probe nochmals analysiert und die 5 μl Nullwertlösung durch 5 μl Kalibrierlösung 2 ersetzt. Aus der Cobaltkonzentration der aufgestockten Probe abzüglich der Cobaltkonzentration der ursprünglichen Probe wird bezogen auf die aufgestockte Cobaltkonzentration die Wiederfindungsrate berechnet. Diese muss zwischen 90 und 110 % liegen, ansonsten ist von einem Matrixeffekt auszugehen. Dabei ist darauf zu achten, dass die aufgestockte Probe innerhalb der Kalibrierkurve liegt.
Beispiel: Cobaltkonzentration der Probelösung 19 μg/l, Cobaltkonzentration der aufgestockten Probe 30 μg/l, aufgestockte Cobaltkonzentration 10 μg/l, ergibt eine Wiederfindungsrate von 103 % (=(30/(19+10)*100).
Hat die Matrix der Probe einen wesentlichen Einfluss, ist mit der Probelösung eine Auswertung nach dem Standard-Additionsverfahren nötig.