Abschnitt 5.1 - 5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Präzision und Wiederfindung
Je sechs Filter wurden mit drei Lösungen unterschiedlicher Beryllium-Konzentrationen dotiert und dem vollständigen Analysenverfahren unterworfen.
Als Ausgangslösungen zur Dotierung der Filter dienten die Beryllium-Stammlösungen (siehe Abschnitt 1.2).
Tabelle 3:
Ermittlung der relativen Standardabweichung
Lösung | Aufdotiertes Teilvolumen [μl] | Aufdotierte Beryllium-Masse [μg] | Luftkonzentration* [μg/m3] | Relative Standardabweichung [%] |
---|---|---|---|---|
Stammlösung 3 | 24 | 0,024 | 0,02 | 4,9 |
Stammlösung 3 | 240 | 0,24 | 0,2 | 4,4 |
Stammlösung 2 | 240 | 2,4 | 2,0 | 4,3 |
Stammlösung 1 | 240 | 240 | 200 | 3,7 |
Die Konzentration ergibt sich für 1,2 m3 Luftvolumen (zweistündige Probenahme, Volumenstrom 10 l/min).
Wegen der unterschiedlichen chemischen Zusammensetzung und den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Aerosole in verschiedenen Arbeitsbereichen ist keine allgemeingültige Angabe zur Wiederfindung des Gesamtverfahrens möglich.
Die analytische Wiederfindung wird in Bezug auf die oben angegebene Probenvorbereitung gemäß DIN EN 13890 als 100 % definiert (Beschränkung auf die Metalle und Verbindungen, die im angegebenen System löslich sind) [2], [3].
Die beschriebene Aufarbeitungsmethode wurde mit Beryllium-Draht und Berylliumoxid überprüft. Dazu wurden je dreimal ca. 1 mg Beryllium-Drahtstücke, ca. 1 mg ungeglühtes Beryllium(II)-oxid und ca. 1 mg bei ca. 1400 °C im Hochtemperaturofen (z.B. Nabertherm GmbH, 28865 Lilienthal) geglühtes Beryllium(II)-oxid in je 40 ml Standard-Säureaufschlussgemisch dem Aufschlussverfahren unterzogen. Es wurden stets optisch partikelfreie Lösungen erhalten. Die nachfolgende quantitative Analyse ergab 103, 97 bzw. 98 % der berechneten Beryllium-Konzentration.