DGUV Information 213-513 - Verfahren zur Bestimmung von Beryllium und seinen anorganischen Verbindungen

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Abschnitt 5.1 - 5 Beurteilung des Verfahrens

5.1 Präzision und Wiederfindung

Je sechs Filter wurden mit drei Lösungen unterschiedlicher Beryllium-Konzentrationen dotiert und dem vollständigen Analysenverfahren unterworfen.

Als Ausgangslösungen zur Dotierung der Filter dienten die Beryllium-Stammlösungen (siehe Abschnitt 1.2).

Tabelle 3:
Ermittlung der relativen Standardabweichung

LösungAufdotiertes Teilvolumen
[μl]
Aufdotierte Beryllium-Masse
[μg]
Luftkonzentration*
[μg/m3]
Relative Standardabweichung
[%]
Stammlösung 3240,0240,024,9
Stammlösung 32400,240,24,4
Stammlösung 22402,42,04,3
Stammlösung 12402402003,7

Die Konzentration ergibt sich für 1,2 m3 Luftvolumen (zweistündige Probenahme, Volumenstrom 10 l/min).

Wegen der unterschiedlichen chemischen Zusammensetzung und den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Aerosole in verschiedenen Arbeitsbereichen ist keine allgemeingültige Angabe zur Wiederfindung des Gesamtverfahrens möglich.

Die analytische Wiederfindung wird in Bezug auf die oben angegebene Probenvorbereitung gemäß DIN EN 13890 als 100 % definiert (Beschränkung auf die Metalle und Verbindungen, die im angegebenen System löslich sind) [2], [3].

Die beschriebene Aufarbeitungsmethode wurde mit Beryllium-Draht und Berylliumoxid überprüft. Dazu wurden je dreimal ca. 1 mg Beryllium-Drahtstücke, ca. 1 mg ungeglühtes Beryllium(II)-oxid und ca. 1 mg bei ca. 1400 °C im Hochtemperaturofen (z.B. Nabertherm GmbH, 28865 Lilienthal) geglühtes Beryllium(II)-oxid in je 40 ml Standard-Säureaufschlussgemisch dem Aufschlussverfahren unterzogen. Es wurden stets optisch partikelfreie Lösungen erhalten. Die nachfolgende quantitative Analyse ergab 103, 97 bzw. 98 % der berechneten Beryllium-Konzentration.