Abschnitt 3.2 - Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:
Gerät: | Atomabsorptionsspektrometer mit Graphitrohrofenanregung (GFAAS) "AAS vario 6 EA" der Firma Analytik Jena, "Mikropipettiereinheit MPE 50", integrierter Umlaufkühler |
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Absorption: | 234,9 nm |
Spaltbreite: | 0,7 nm |
Lampenstrom: | 5 mA |
Untergrundkompensation: | Deuteriumlampe |
Messlösung: | ein Aliquot der Probelösung (siehe Abschnitt 3.1) wird mit drei Teilen Reinstwasser verdünnt3 |
Injektionsvolumen: | 20 μl Messlösung Injektion erfolgt durch den Autosampler |
Tabelle 1:
Temperatur-/Zeitprogramm
Programmschritt | Erläuterung | Heizrate | Ofentemperatur | Haltezeit | Argon-Spülgas |
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[°C/s] | [°C] | [s] | |||
1 | Injektionen | 10 | 90 | 15 | max |
2 | Trocknen | 5 | 105 | 20 | max |
3 | Trocknen | 15 | 120 | 15 | max |
4 | Pyrolyse | 200 | 1200 | 15 | max |
5 | Nullabgleich | 0 | 1200 | 4 | min |
6 | Atomisierung/ Messung | 1500 | 2600 | 4 | min |
7 | Ausheizen | 3000 | 2650 | 4 | max |
Eine Verdünnung 1 : 4 ist in der Regel für eine störungsfreie Messung ausreichend. Sollte die Matrix der Messlösung noch zu konzentriert oder der Beryllium-Gehalt zu hoch sein, so muss stärker verdünnt werden.