DGUV Information 213-513 - Verfahren zur Bestimmung von Beryllium und seinen anorganischen Verbindungen

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Abschnitt 3.2 - Instrumentelle Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:

Gerät:Atomabsorptionsspektrometer mit Graphitrohrofenanregung (GFAAS) "AAS vario 6 EA" der Firma Analytik Jena, "Mikropipettiereinheit MPE 50", integrierter Umlaufkühler
Absorption:234,9 nm
Spaltbreite:0,7 nm
Lampenstrom:5 mA
Untergrundkompensation:Deuteriumlampe
Messlösung:ein Aliquot der Probelösung (siehe Abschnitt 3.1) wird mit drei Teilen Reinstwasser verdünnt3
Injektionsvolumen:20 μl Messlösung
Injektion erfolgt durch den Autosampler

Tabelle 1:
Temperatur-/Zeitprogramm

ProgrammschrittErläuterungHeizrateOfentemperaturHaltezeitArgon-Spülgas
[°C/s][°C][s]
1Injektionen109015max
2Trocknen510520max
3Trocknen1512015max
4Pyrolyse200120015max
5Nullabgleich012004min
6Atomisierung/ Messung150026004min
7Ausheizen300026504max

Eine Verdünnung 1 : 4 ist in der Regel für eine störungsfreie Messung ausreichend. Sollte die Matrix der Messlösung noch zu konzentriert oder der Beryllium-Gehalt zu hoch sein, so muss stärker verdünnt werden.