Abschnitt 4.1 - 4.1 Kalibrierung
Für die Quantifizierung und Verfahrensbeurteilung werden zwei Kalibrierfaktoren bestimmt.
| Kalibrierfaktor fk: | Vinylchlorid-Diethylether und Desorptionslösung ohne Aktivkohle (2-Phasen Gleichgewicht) |
|---|---|
| Der Kalibrierfaktor fk dient zur exakten Vinylchlorid-Gehaltsbestimmung in dem Kalibriergas; fk wird unter Verwendung der Vinylchlorid-Diethylether-Kalibrierlösung bestimmt. | |
| Kalibrierfaktor fa: | Vinylchlorid-Diethylether in Gegenwart von 100 mg Aktivkohle und Desorptionslösung (3-Phasen-Gleichgewicht) |
| Der Kalibrierfaktor fa wird zur Bestimmung der Masse Vinylchlorid an der Aktivkohle benötigt. | |
| Eine bekannte Masse Vinylchlorid aus dem Kalibriergas (Abschnitt 1.2) wird an der Aktivkohle adsorbiert und anschließend mit der Diethylether-Standardlösung desorbiert. |
Durchführung
Kalibrierfaktor fk (2-Phasen-Gleichgewicht)
Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen, anschließend 1 ml Vinylchlorid-Diethylether-Kalibrierlösung eindosiert und die Lösung nach Abschnitt 3.2 analysiert.
Mit Hilfe der Vinylchlorid- und Diethylether-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fk nach der Formel (1) berechnet
Es bedeuten:
| fk | = | Kalibrierfaktor für Vinylchlorid, |
|---|---|---|
| A1 | = | Peakfläche für Vinylchlorid aus der Kalibrierlösung, |
| ASt | = | Peakfläche für Diethylether aus der Kalibrierlösung, |
| m1 | = | Vinylchlorid-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung, |
| mSt | = | Diethylether-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung. |
Kalibrierfaktor fa (3-Phasen-Gleichgewicht)
Die 100-mg-Zone eines Aktivkohleröhrchens wird in eine Injektionsflasche gefüllt. Diese wird mit Septum und Aluminiumkappe verschlossen und 1 ml Vinylchlorid-Kalibriergas sowie 1 ml Diethylether-Standardlösung zugesetzt. Anschließend wird nach Abschnitt 3.2 analysiert.
Mit Hilfe der Vinylchlorid- und Diethylether-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fa nach der Formel (2) berechnet:
Es bedeuten:
| fa | = | Kalibrierfaktor für Vinylchlorid im 3-Phasen-Gleichgewicht, |
|---|---|---|
| A2 | = | Peakfläche für Vinylchlorid aus dem Kalibriergas, |
| ASt | = | Peakfläche für Diethylether aus der Diethylether-Standardlösung, |
| m2 | = | Vinylchlorid-Masse in mg in 1 ml Kalibriergas, |
| mSt | = | Diethylether-Masse in mg in 1 ml Diethylether-Standardlösung. |
Vinylchlorid-Gehaltsbestimmung im Kalibriergas
Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen. In diese werden 1 ml Vinylchlorid-Kalibriergas und 1 ml Diethylether-Standardlösung eindosiert. Anschließend analysiert man nach Abschnitt 3.2.
Die Masse Vinylchlorid in µg in 1 ml Kalibriergas wird über Diethylether als internem Standard unter Berücksichtigung des Kalibrierfaktors fk nach Formel (3) berechnet:
Es bedeuten:
| fk | = | Kalibrierfaktor für Vinylchlorid, |
|---|---|---|
| m3 | = | Masse Vinylchlorid in µg in 1 ml Kalibriergas, |
| mSt | = | Masse Diethylether in µg in 1 ml Standardlösung, |
| A3 | = | Peakfläche für Vinylchlorid, |
| ASt | = | Peakfläche für Diethylether. |