Abschnitt 5.1 - 5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Präzision und Wiederfindung
Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [2] sowie die Wiederfindung wurden für 4 Konzentrationen (siehe Tabelle 3) bestimmt, dazu wurde das Prüfgas 1 (siehe Abschnitt 1.4) verwendet.
Von diesem Prüfgas wurden mit der Spritzenpumpe jeweils 6 Proben mit Prüfgasaliquoten (siehe Tabelle 3) über die Röhrchenkombination Trockenröhrchen/Mehrbettröhrchen mit einem Volumenstrom von 25 ml/min bei einer Umgebungstemperatur von 23 °C gesaugt. Anschließend wurden 1,2 l saubere Luft mit einer relativen Luftfeuchte von über 80 % durch das Röhrchen gesaugt. Die Aufarbeitung und analytische Bestimmung erfolgte wie in Abschnitt 3 beschrieben. Aufgrund einer Blindwertproblematik am FID erfolgte die Auswertung ausschließlich über den MSD.
Tabelle 3
Vinylchlorid-Massen bei der Validierung mit Prüfgas 1
| Probenserie | Probenahmebedingungen | Prüfgasaliquot [ml] | Vinylchlorid-masse [µg] | Vinylchlorid-konzentration bezogen auf 1,2 l [mg/m3] |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 24 °C, 999 hPa | 10 | 0,260 | 0,216 |
| 2 | 22 °C, 999 hPa | 60 | 1,57 | 1,31 |
| 3 | 23 °C, 1000 hPa | 100 | 2,61 | 2,17 |
| 4 | 22 °C, 1026 hPa | 200 | 5,37 | 4,47 |
Tabelle 4
Präzision und Wiederfindung (MSD)
| Vinylchlorid-Masse [µg] | relative Standardabweichung [%] | relative Standardabweichung [%] |
|---|---|---|
| 0,243 | 8,0 | 93 |
| 1,46 | 3,3 | 93 |
| 2,43 | 2,7 | 93 |
| 5,37 | 9,3 | 94 |
Die mittlere Wiederfindung beträgt bei Auswertung mit MSD 93 %.