Abschnitt 3.1 - 3 Analytische Bestimmung
3.1 Thermodesorptionsbedingungen
Die Adsorptionsröhrchen werden mit Desorptionskappen versehen und in den Autosampler überführt. Dabei ist darauf zu achten, dass die Mehrbettröhrchen in umgekehrter Probenahmerichtung im Thermodesorber erhitzt werden. Vor der Desorption wird der interne Standard mit Hilfe einer Gasdosierschleife auf das bereits belegte Röhrchen überführt. Danach werden die adsorbierten Komponenten mittels Trägergas in eine mit Tenax TA gepackte Kühlfalle überführt. Nach der Desorption des Adsorptionsröhrchens wird die Kühlfalle erhitzt, sodass das Vinylchlorid und der interne Standard auf die Trennsäule gelangen.
Am Thermodesorber werden folgende apparative Bedingungen eingestellt:
| Gerät: | Turbomatrix 650 (PerkinElmer LAS) |
|---|---|
| Desorptionstemperatur: | 300 °C |
| Desorptionszeit: | 10 min |
| Ventiltemperatur: | 220 °C |
| Temperatur der | |
| Überführungsleitung: | 200 °C |
| Überführungsleitung: | 1,5 m desaktivierte unbelegte Kapillare, ID 0,32 mm |
| Kühlfalle (Adsorption): | -30 °C |
| Kühlfalle (Injektion): | 280 °C |
| Kühlfallenfüllung: | 20 mg Tenax TA |
| Heizrate: | 40 °C/s |
| Trägergas: | Helium |
| Trägergasfluss: | 1,7 ml/min |
| Split (vor der Kühlfalle): | 0 ml/min (Input Split) |
| Fluss (über die Kühlfalle): | 30 ml/min (Desorb Flow) |
| Split (nach der Kühlfalle): | 10 ml/min (Output Split) |
| Trockenspülphase: | 1 min bei Raumtemperatur mit 50 ml/min |
Gasdosierschleife (Zubehör zum Internen Standard):
| Volumen: | 5 ml | |
|---|---|---|
| Fülldauer: | 2 min | |
| Equilibrierdauer: | 2 min | |
| Überspülzeit: | 2 min | |
| Spülfluss: | 50 ml/min |