DGUV Information 213-510 - Verfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen anorganischen Verbindungen

Die erweiterte Messunsicherheit wurde unter Abschätzung aller relevanten Einflussgrößen ("bottom-up"-Verfahren) ermittelt. Die Ergebnisunsicherheit setzt sich im Wesentlichen zusammen aus den Unsicherheitsbeiträgen der Probenahme u_PN und der analytischen Bearbeitung (Aufarbeitungsvolumen u_V, Wiederfindung und Lagerverluste u_Wf, konzentrationsabhängige Einflüsse der Messwerte u_Messwert bedingt durch Streuung der Kalibrierfunktion, Unsicherheit der Kalibrierlösung und die laborinterne Reproduzierbarkeit).

Die Kombination aller Unsicherheitsbeiträge führt zu den konzentrationsabhängigen kombinierten Messunsicherheiten u_komb. Durch Multiplikation mit einem Wahrscheinlichkeitsfaktor (k = 2 für 95 % Sicherheit) erhält man die entsprechenden erweiterten Messunsicherheiten, die die konzentrationsabhängigen Messunsicherheiten des Gesamtverfahrens darstellen.

Für die Abschätzung der von der Probenahme abhängenden Messunsicherheitskomponenten lassen sich nach Anhang C der ISO 21832 [2] für die Probenahme alveolengängiger Stäube folgende Anteile zu Grunde legen:

Es resultiert eine kombinierte Unsicherheit des Probenahmesystems von 11,1 %.

Unter Berücksichtigung einer Probenahmezeit von 120 Minuten ergibt sich eine Gesamtmessunsicherheit für die Probenahme alveolengängiger Stäube u_PN von 11,7 %.

In Tabelle 6 sind die einzelnen Unsicherheitsbeiträge zusammengestellt und die sich daraus ergebenden kombinierten Messunsicherheiten.

Tabelle 6
Unsicherheitsbeiträge in % für eine Nickelbestimmung in der alveolengängigen Fraktion

In Tabelle 7 sind die konzentrationsabhängigen erweiterten Messunsicherheiten u_erw mit den dazugehörigen Nickelkonzentrationen der Probelösung und den entsprechenden Nickelkonzentrationen in der Luft bei einem Probeluftvolumen von 1,2 m³ mit und ohne Verdünnung dargestellt. Die Messunsicherheiten wurden nur für den mittleren bis hohen Kalibrierbereich betrachtet, da bei höheren Nickelkonzentrationen in der Luft die Proben in diesen kalibrierten Bereich verdünnt werden.

Tabelle 7
Erweiterte konzentrationsabhängige Messunsicherheiten

Für die Berechnung der erweiterten Messunsicherheit für die Nickelbestimmung in der einatembaren Fraktion wurde die Abschätzung der Messunsicherheitskomponente für die Probenahme nach Anhang C der ISO 21832 [2] folgende Größen berücksichtigt:

Es resultiert eine kombinierte Unsicherheit des Probenahmesystems von 8,5 %.

Bei der Berechnung der kombinierten Messunsicherheit wurde zusätzlich die Unsicherheit für eine Verdünnung der Probelösung berücksichtigt und die Ergebnisse der Wiederfindung mit der hohen Dotiermenge. Die daraus resultierenden konzentrationsabhängigen erweiterten Messunsicherheiten u_erw sind mit den dazugehörigen Nickelkonzentrationen der Probelösung und den entsprechenden Nickelkonzentrationen in der Luft bei einem Probeluftvolumen von 0,42 m³ mit und ohne Verdünnung in Tabelle 8 dargestellt.

Tabelle 8
Erweiterte konzentrationsabhängige Messunsicherheiten für eine Nickelbestimmung in der einatembaren Fraktion