DGUV Information 213-510 - Verfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen Verbin...

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Abschnitt 5.2, 5.2 Vergleichspräzision und Wiederfindung
Abschnitt 5.2
Verfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-510)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-510)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-510
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 5.2 – 5.2 Vergleichspräzision und Wiederfindung

Wegen der unterschiedlichen chemischen Zusammensetzung und den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Aerosole in verschiedenen Arbeitsbereichen ist keine allgemeingültige Angabe über Wiederfindungsraten des Gesamtverfahrens möglich.

Zur Bestimmung der Wiederfindung wurden 12 Quarzfaserfilter mit je 40 µl der Nickellösung 1 (0,18 g/l) dotiert. 6 Filter wurden, wie in den Abschnitten 3.1 und 3.2 beschrieben, aufgearbeitet und analysiert. Durch die 6 anderen wurde über einen Zeitraum von 2 Stunden Laborluft mit einem Volumenstrom von 10 l/min gesaugt. Anschließend wurden auch diese aufgearbeitet und analysiert.

Als Referenzwerte wurden in je sechs 25-ml-Messkolben, die mit Wasser und 0,25 ml 65%iger Salpetersäure beschickt waren, 40 µl Nickellösung 1 (0,18 g/l) pipettiert. Die Lösungen wurden mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt, umgeschüttelt und gemäß Abschnitt 3.2 analysiert.

Die Nickelkonzentrationen der dotierten Filter wurden auf die Referenzwerte bezogen und daraus die analytische Wiederfindung (Überführung) und die Wiederfindung mit Luftprobenahme ermittelt. Die so bestimmten analytischen Wiederfindungen sowie die Wiederfindung mit Probenahme unterscheiden sich nach t-Test statistisch signifikant von den Referenzwerten und werden bei der Ergebnisberechnung mit ɳ = 0,87 berücksichtigt.

Die dotierte Menge an Nickel entsprach, bezogen auf ein Probeluftvolumen von 1,2 m3, der in Tabelle 4 angegebenen Konzentration in der Probeluft. Die Vergleichspräzision als relative Standardabweichung wurde aus den sechs dotierten Filtern mit Probenahme ermittelt und lag bei 2,4 %.

Tabelle 4
Kenndaten der Validierung

Dotiertes Volumen pro Filter [µl] Dotiermasse pro Filter [µg] Konzentration in der Probeluft [µg/m 3 ] Überführung Wiederfindung Relative Standardabweichung [%]
407,26,00,890,872,4

Wiederfindungsversuche mit einer Dotierung von 100 µl des Nickelstandards (1 g/l) und einem Probeluftvolumen von 420 l ergaben nach t-Test eine statistisch signifikante Wiederfindung von 0,84 und eine Vergleichspräzision von 7,1 %, womit eine Korrektur der Wiederfindung vorzunehmen ist.

Tabelle 5
Kenndaten der Validierung bei hoher Konzentration

Dotiertes Volumen pro Filter [µl] Dotiermasse pro Filter [µg] Konzentration in der Probeluft [µg/m 3 ] Überführung Wiederfindung Relative Standardabweichung [%]
1001002380,850,847,1

Die Wiederfindung wird in Bezug auf die oben angegebene Probenvorbereitung gemäß ISO 21832 [2] als 87 % definiert (Beschränkung auf die Metalle und Verbindungen, die im angegebenen System löslich sind).