DGUV Information 213-510 - Verfahren zur Bestimmung von Nickel und seinen anorganischen Verbindungen

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Abschnitt 4.1 - 4 Auswertung
4.1 Kalibrierung

Externe Kalibrierung

Die Kalibrierung ist arbeitstäglich durchzuführen. Die Kalibrierlösung 3 mit einer Konzentration von 40 µg/l Nickel wird vom Autosampler entsprechend dem folgenden Schema zu den fünf Kalibrierstandards verdünnt. Die Standards werden unter den in Abschnitt 3.2 beschriebenen AAS-Bedingungen analysiert und eine lineare Kalibrierfunktion erstellt.

Tabelle 2
Kalibrierstandards externe Kalibrierung

Konzentration [µg/l Ni]Nullwertlösung [µl]Kalibrierlösung 3 [µl]
Nickelnullwert0250
Kalibrierstandard 18214
Kalibrierstandard 216178
Kalibrierstandard 3241312
Kalibrierstandard 432916
Kalibrierstandard 540520

Zur Überprüfung der Kalibrierung wird die Kontrolllösung 2 analysiert (siehe Abschnitt 3.2).

Standard-Additionskalibrierung

Zur Eliminierung eines möglichen Matrixeffektes muss mit der Probe eine Standard-Additionskalibrierung erfolgen. Die Nickelkonzentration der Probe sollte zwischen 15 und 40 µg/l liegen. Die Kalibrierstandards ergeben sich durch Zugabe von unterschiedlichen Konzentrationen an Kalibrierlösung 3 zur Probe (siehe Tabelle 3). Alle Standards und Lösungen werden doppelt analysiert.

Die AAS-Bedingungen bleiben ansonsten unverändert.

Der Betrag des Achsenabschnittes der Kalibriergerade mit der x-Achse entspricht der Nickelkonzentration der Probelösung.

Tabelle 3
Standard-Additionskalibrierung

Konzentration [µg/l Ni]Nullwertlösung [µl]Probelösung [µl]Kalibrierlösung 3 [µl]
Nickelnullwert02500
Probe15100
Kalibrierstandard 11611104
Kalibrierstandard 2288107
Kalibrierstandard 34051010