DGUV Information 213-501 - Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril

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Abschnitt 1.2 - 1.2 Chemikalien und Lösungen

Chemikalien:

  • Acrylnitril 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich, 82018 Taufkirchen

  • Hexan 99 %, z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • n-Tetradecan 99 % (interner Standard),

    z. B. Fa. Sigma-Aldrich

  • Schwefelkohlenstoff, z. B. Instra-analysed for the determination of volatile organic compounds, Fa. J. T. Baker, 64506 Gross-Gerau

  • 1-Propanol für die HPLC, z. B. Fa. Promochem, 46469 Wesel

Desorptionsmittel:Gemisch aus Schwefelkohlenstoff/1-Propanol (95+5 v/v)
Desorptionslösung:Lösung von 15,26 µlg n-Tetradecan/ml Desorptionsmittel
In einen 250-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionsmittel gefüllt ist, werden 5 µl n-Tetradecan (Dichte 0,763 g/ml) pipettiert, mit Desorptionsmittel bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung:Lösung von 3,21 mg/ml an Acrylnitril in Desorptionsmittel
In einen 10-ml-Messkolben, in den einige Milliliter Desorptionsmittel vorgelegt wurden, werden 40 µl Acrylnitril (Dichte 0,811 g/ml) pipettiert. Der Messkolben wird anschließend mit Desorptionsmittel bis zur Marke aufgefüllt, verschlossen und umgeschüttelt.
Kalibrierlösungen:Lösungen von 1,61 µg/ml, 8,03 µg/ml, 16,06 µg/ml, 24,09 µg/ml, 32,12 µg/ml und 40,14 µg/ml an Acrylnitril in der Desorptionslösung
In 10-ml-Messkolben, in die jeweils einige Milliliter Desorptionslösung vorgelegt wurden, werden 5 µl, 25 µl, 50 µl, 75 µl, 100 µl und 125 µl der Stammlösung pipettiert und mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. Vier Milliliter dieser Lösungen werden in 10-ml-Probengefäße, in die jeweils der Inhalt eines Aktivkohleröhrchens vorgelegt wurde, pipettiert. Die Gefäße werden verschlossen und 20 Minuten auf dem Flachbettschüttler behandelt. Anschließend wird ein Aliquot der überstehenden Lösung in ein Autosampler-Gläschen überführt.
Mit diesen Lösungen wird bezüglich eines Probeluftvolumens von 10 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,6 mg/m3 bis 16,1 mg/m3 an Acrylnitril in der Luft abgedeckt.

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

  • Helium, Reinheit: 99,999 %

  • Wasserstoff, Reinheit: 99,999 %

  • synthetische Luft, kohlenwasserstofffrei

  • Stickstoff, Reinheit: 99,999 %