DGUV Information 213-501 - Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Inform...
Abschnitt 3.2, 3.2 Chromatographische Arbeitsbedingungen
Abschnitt 3.2 – 3.2 Chromatographische Arbeitsbedingungen
GC-Bedingungen
| Gerät: | Gaschromatograph Clarus 600 mit Flammenionisationsdetektor (FID) und massenselektivem Detektor (MSD) Clarus 600T, Fa. PerkinElmer LAS |
| Säule: | Material: Quarzkapillare |
| | stationäre Phase: DB-624 (6 % Cyanopropylphenylpolysiloxan und 94 % Dimethylpolysiloxan) |
| | Länge: 30 m |
| | Innendurchmesser: 0,25 mm |
| | Filmdicke: 1,4 µm |
| Eluatstromteiler: | Graphpack-3D/2-Eluatstromteiler, |
| | Bestell-Nr. 08194-40, Fa. Gerstel |
| | Teilungsverhältnis: 1:1 (FID/MSD) |
| Temperaturprogramm: | 10 min bei 35 °C, mit 10 °C/min auf 240 °C, 10 min |
FID-Bedingungen
| Detektortemperatur: | 320 °C |
| Detektorgase: | Wasserstoff (45 ml/min), synthetische Luft (450 ml/min) |
MS-Bedingungen
| Temperaturen: | Ionenquelle: 180 °C |
| | Transferleitung: 200 °C |
| Art der Ionisierung: | Elektronenstoß (EI) |
| Ionisierungsenergie: | 70 eV |
| Massenbereich: | |
| Interner Standard (BFB): | Fullscan-Messung: 35 - 520 amu (zur Auswertung wird die Summe der Massen 95, 174 und 176 herangezogen) |
| Acrylnitril: | SIM-Messung: m/z: 53 |
| | Dwell time (sec): 0,400 |
| | Inter-Channel Delay (sec): 0,005 |
