Abschnitt 3.1
Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Information 213-501)
Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril (DGUV Information 213-501)
Abschnitt 3.1 – 3 Analytische Bestimmung
3.1 Thermodesorptionsbedingungen
Die Adsorptionsröhrchen werden mit Desorptionskappen versehen und in den Autosampler gegeben. Vor der Desorption wird der interne Standard mit Hilfe einer Gasdosierschleife auf das bereits belegte Röhrchen dosiert. Danach werden die adsorbierten Komponenten mittels Trägergas in eine mit Tenax TA gepackte Kühlfalle überführt. Nach der Desorption des Adsorptionsröhrchens wird die Kühlfalle erhitzt, sodass das Acrylnitril und der interne Standard auf die Trennsäule gelangen.
| Gerät: | Turbomatrix 650 (PerkinElmer LAS) |
| Desorptionstemperatur: | 170 °C |
| Desorptionszeit: | 10 min |
| Ventiltemperatur: | 220 °C |
| Temperatur der Überführungsleitung: | 200 °C |
| Überführungsleitung: | 1,5 m desaktivierte unbelegte Kapillare, ID 0,32 mm |
| Kühlfalle (Adsorption): | -30 °C |
| Kühlfalle (Injektion): | 280 °C |
| Kühlfallenfüllung: | 20 mg Tenax TA |
| Heizrate: | 40 °C/s |
| Trägergas: | Helium |
| Trägergasfluss: | 1,7 ml/min |
| Split (vor der Kühlfalle): | 0 ml/min (Input Split) |
| Fluss über die Kühlfalle: | 30 ml/min (Desorb Flow) |
| Split (nach der Kühlfalle): | 10 ml/min (Output Split) |
| Trockenspülphase: | 1 min bei Raumtemperatur mit 50 ml/min |
Gasdosierschleife zur Dotierung des internen Standards (20 ppm BFB):
| Volumen: | 5 ml |
| Fülldauer: | 2 min |
| Equilibrierdauer: | 2 min |
| Überspülzeit: | 2 min |
| Spülfluss: | 50 ml/min |