DGUV Information 213-503 - Verfahren zur Bestimmung von Arsen und seinen partiku...

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Abschnitt 1.3, 1.3 Lösungen
Abschnitt 1.3
Verfahren zur Bestimmung von Arsen und seinen partikulären Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-503)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Arsen und seinen partikulären Verbindungen Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Messverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender, keimzellmutagener oder reproduktionstoxischer Stoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (DGUV Information 213-503)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-503
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.3 – 1.3 Lösungen

Unter Verwendung der in Abschnitt 1.2 aufgeführten Chemikalien werden folgende Lösungen hergestellt:

Säureaufschlussgemisch:2 Volumen-Teile Salpetersäure (65 %) und 1 Volumen-Teil Salzsäure (25 %) [3, 4]
 In einer 2,5-l-Quarzflasche werden 1400 ml 65%iger Salpetersäure mit einer Lösung aus 130 ml Reinstwasser und 570 ml 30%iger Salzsäure gemischt.
Modifierlösung 2:Lösung von 1000 mg/l Nickel
Nullwertlösung:In einem 5-ml-Messkolben werden ca. 4,5 ml Reinstwasser vorgelegt, 50 µl 70%ige Salpetersäure zugegeben und anschließend bis auf 5 ml mit Reinstwasser aufgefüllt und geschüttelt.
Spüllösung AAS:In einem 1000-ml-Messkolben werden ca. 900 ml Reinstwasser vorgelegt, 5 ml 65%ige Salpetersäure zugegeben und anschließend bis auf 1000 ml mit Reinstwasser aufgefüllt und geschüttelt.
Säuremischung (zum Ansetzen der Kalibrier-, Qualitätskontroll- und Probelösungen): 
In einem 500-ml-Messkolben werden ca. 400 ml Reinstwasser vorgelegt, 5 ml 70%ige Salpetersäure zugegeben und anschließend bis auf 500 ml mit Reinstwasser aufgefüllt und geschüttelt.
As-Stammlösung 1:Lösung von 10000 µg/l Arsen
 1 ml des Arsen-ICP-Standards (1000 mg/l) werden in einen 100-ml-Messkolben pipettiert und mit der Säuremischung bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt.
As-Kalibrationslösung 1:Lösung von 8 µg/l Arsen
 80 µl der Arsen-Stammlösung 1 (c = 10 mg/l) werden in einen 100-ml-Messkolben pipettiert und mit der Säuremischung bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt.
As-Kalibrationslösung 2:Lösung von 25 µg/l Arsen
 250 µl der Arsen-Stammlösung 1 (c = 10 mg/l) werden in einen 100-ml-Messkolben pipettiert und mit der Säuremischung bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt.
Kontroll-Stammlösung:Lösung von 1000 µg/l Arsen
 1 ml des Mehrelement-Qualitätskontrollstandards (100 mg/l) werden in einen 100-ml-Messkolben pipettiert und mit der oben genannten Säuremischung bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt.
Kontrolllösung 1:Lösung von 5 µg/l Arsen
 500 µl der Kontroll-Stammlösung (c = 1000 µg/l) werden in einen 100-ml-Messkolben pipettiert und mit der Säuremischung bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt.
Kontrolllösung 2:Lösung von 20 µg/l Arsen
 2 ml der Kontroll-Stammlösung (c = 1000 µg/l) werden in einen 100-ml-Messkolben pipettiert und mit der Säuremischung bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt.
As-Dotier-Stammlösung 1:Lösung von 20000 µg/l Arsen
 1 ml des Arsen-Einzelelement-ICP-Standards (1000 mg/l) werden in einen 50-ml-Messkolben pipettiert und mit der Säuremischung bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt.
As-Dotier-Stammlösung 2:Lösung von 40000 µg/l Arsen
 2 ml des Arsen-Einzelelement-ICP-Standards (1000 mg/l) werden in einen 50-ml-Messkolben pipettiert und mit der Säuremischung bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt.
As-Dotier-Stammlösung 3:Lösung von 4.000 µg/l Arsen
 Die Lösung von 4.000 µg/l Arsen wird über eine Zwischenverdünnung (100 mg/l) hergestellt. Dazu werden 5 ml des Arsen-Einzelelement-ICP-Standards (1.000 mg/l) in einen 50-ml-Messkolben pipettiert und mit der Säuremischung bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt.
 Aus der Zwischenverdünnung mit der Konzentration von 100 mg/l Arsen werden 2 ml in einem 50-ml-Messkolben pipettiert und mit der Säuremischung bis zur Marke aufgefüllt und geschüttelt.

Säurestabilisierte Lösungen sind mindestens vier Wochen in dem hier aufgeführten Konzentrationsbereich lagerstabil.

Kontrollproben sind arbeitstäglich neu anzusetzen.

2

Der Matrixmodifier verbessert die Trennung von Matrix und Analyt beim Pyrolyseschritt. Außerdem kann die Pyrolysetemperatur erhöht werden, ohne dass sich der Analyt verflüchtigt.