DGUV Information 213-582 - Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Vo...

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Abschnitt 4.1, 4.1 Auswertung durch Bestimmung der integrale...
Abschnitt 4.1
Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (bisher: BGI/GUV-I 505-82)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Quarz und Cristobalit Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen (bisher: BGI/GUV-I 505-82)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-582
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 4.1 – 4.1 Auswertung durch Bestimmung der integralen Absorption

Die Bestimmung der Quarz- bzw. Cristobalit-Masse einer Staubprobe mittels integraler Absorption im Bereich der auszuwertenden Doppelbande bzw. Bande ist die einfachste Auswertemethode. Abbildung 1 zeigt diese beispielhaft für Quarz (Absorptionsspektrum eines reinen Quarzes, nicht durch andere Staubkomponenten beeinträchtigt). Allerdings weist dieses Verfahren bei Störungen durch andere Begleitkomponenten im zu analysierenden Staub auch die größten Fehler auf. Die wesentlichen Probleme bei der Ermittlung der integralen Absorption sind Störungen in den Flanken durch Absorptionsbanden anderer Phasen und eine nicht ebene Basislinie im Bereich der Integration durch mulden- bzw. buckelförmige Störungen. Störungen in den Flanken führen dazu, dass die Integrationsgrenzen nicht eindeutig festgelegt werden können und die zu integrierende Fläche durch Überlagerungen nicht systematisch falsch positiv oder negativ ermittelt werden kann. Ebenso problematisch ist die Bestimmung der integralen Absorption bei buckelförmigen (falsch positiver Befund) oder muldenförmigen Störungen der Basislinie (falsch negativer Befund; siehe Abbildung 2). Der Einfluss des Basislinienverlaufs macht sich vor allem bei niedrigen Quarz- bzw. Cristobalit-Konzentrationen bemerkbar (siehe Abbildung 3). Bei Quarzmassen unter ca. 100 µg sind Fehler von mehr als 50 % relativ zu erwarten.

Abb. 1
Absorptionsspektrum von Quarz im Bereich der Doppelbande bei den Wellenzahlen 798 cm-1 und 779 cm-1. Die Markierungen bei Wellenzahl 850 cm-1 und 720 cm-1 zeigen die Integrationsgrenzen.

 

Abb. 2
Absorptionsspektrum von Quarz (80 µg) im Bereich der Doppelbande mit ebener Basislinie (schwarz) und muldenförmiger Basislinie (grau). Die rechte Begrenzung der zu integrierenden Fläche der Doppelbande ist von 720 cm-1 scheinbar auf etwa 765 cm-1 bei der Muldenlage verschoben.

 

Abb. 3a
Relativer Fehler bei der Bestimmung der Quarzmasse mittels Bestimmung der integralen Absorption bei Vorliegen buckelförmiger Störungen der Basislinie

 

Abb. 3b
Relativer Fehler bei der Bestimmung der Quarzmasse mittels Bestimmung der integralen Absorption bei Vorliegen muldenförmiger Störungen der Basislinie

Eine Auswertung allein anhand der Bestimmung der integralen Absorption sollte nicht erfolgen. Es wird empfohlen, dieses Verfahren nur in Kombination mit den Verfahren nach Abschnitt 4.2 und/oder Abschnitt 4.3 anzuwenden, um mögliche Störungen identifizieren zu können. Aufschluss über den tatsächlichen Verlauf der Basislinie kann die Spektrensubtraktion nach Abschnitt 4.2 liefern.

Generell bleibt noch festzustellen, dass bei Ermittlung der Quarz- oder Cristobalit-Masse mittels integraler Absorption der Korngrößeneinfluss (siehe Abschnitt 4.3) nicht berücksichtigt wird. Im Extremfall (Staubfraktionen mit medianem Durchmesser < 0,8 µm oder > 4 µm) können hierdurch relative Fehler von bis zu +/- 20 % auftreten. Bei den häufig auftretenden Kornverteilungen Quarz-/Cristobalit-haltiger Stäube an Arbeitsplätzen ist von Fehlern von bis zu +/- 10 % auszugehen.