DGUV Information 213-026 - Sicherheit im chemischen Hochschulpraktikum Eine Einf...

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Abschnitt 4.6, Besondere Arbeitsmethoden
Abschnitt 4.6
Sicherheit im chemischen Hochschulpraktikum Eine Einführung für Studierende (bisher: BGI/GUV-I 8553)
Titel: Sicherheit im chemischen Hochschulpraktikum Eine Einführung für Studierende (bisher: BGI/GUV-I 8553)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-026
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 4.6 – Besondere Arbeitsmethoden

4.6.1
Arbeiten unter vermindertem Druck

In chemischen Laboratorien wird häufig unter vermindertem Druck gearbeitet. Typische Beispiele sind Destillation oder Sublimation im Vakuum, Absaugen von Niederschlägen, Trocknen. Die verwendeten Apparaturen müssen dabei einer erheblichen Belastung durch den Außendruck standhalten.

Bei angelegtem Vakuum entspricht die Druckbelastung fast unabhängig von der verwendeten Pumpe rund 1000 hPa (= 100.000 Pascal = 100.000 N/m2 Glasoberfläche.

Es ist ein weit verbreiteter Irrtum, dass das Arbeiten unter "Wasserstrahlvakuum" im Vergleich mit "Hochvakuumarbeiten" harmlos sei. In der Tat unterscheiden sich die Druckbelastungen nur um 10-20 hPa (1.000-2.000 Pascal). Selbst beim Absaugen von Niederschlägen werden in der Saugflasche noch Belastungen von 300-800 hPa (30.000-80.000 Pascal) erreicht. Ein Belastungsbruch unter vermindertem Druck führt zur Implosion, wobei die umherfliegenden Glassplitter schwere Verletzungen verursachen können. Es versteht sich deshalb von selbst, dass "Vakuumarbeiten" in Glasgeräten mit besonderer Vorsicht und unter Beachtung der Sicherheitsregeln durchgeführt werden müssen.

Bei Arbeiten mit vermindertem Druck ist für ausreichenden Schutz zu sorgen. Der Unterdruck ist nach Möglichkeit auf das experimentell notwendige Maß zu begrenzen. Unterdruckregelung wird empfohlen.

Es dürfen nur Glasgeräte mit unbeschädigter Oberfläche verwendet werden (Sichtkontrolle!). Zusätzliche Belastungen durch Spannung infolge verkanteter Befestigung von Apparaturen sind auszuschließen. Evakuierte Apparaturteile dürfen nicht einseitig erhitzt werden.

Für Arbeiten unter vermindertem Druck dürfen nur Glasgeräte mit gewölbter Oberfläche verwendet werden (z.B. Rundkolben), keinesfalls also Erlenmeyerkolben oder sonstige Gefäße mit flachem Boden. Hiervon abweichend dürfen dickwandige Glasgeräte benutzt werden, die eigens für "Vakuumarbeiten" hergestellt sind (Saugflaschen, Exsikkatoren). Diese dürfen keinesfalls einseitig erhitzt werden!

Beim Absaugen ist auf guten Sitz der Gummimanschetten zwischen Absaugtrichter (Nutsche) und Saugflasche zu achten; plötzliches Durchrutschen des Trichters kann zum Bruch der Saugflasche führen.

Betrieb und Aufbewahrung evakuierter Apparaturen dürfen nur an Orten erfolgen, die gegen unbeabsichtigtes Anstoßen oder Darauffallen von Gegenständen geschützt sind. Wirksamer Splitterschutz für den Fall von Implosionen ist die Verwendung von Schutzschildern oder die Sicherung in Drahtkörben, insbesondere bei großvolumigen Vakuumapparaturen. Exsikkatoren und Dewargefäße können durch Bekleben der Oberfläche mit Klarsichtfolie gesichert werden, siehe Bild 13). Kunststoffbeschichtete Geräte sind auch im Handel erhältlich.

Bild 13

4.6.2
Arbeiten mit Gasen

Gase werden oft als Reaktanden oder Schutzgas in chemischen Reaktionen eingesetzt oder können bei chemischen Reaktionen entstehen. Sie finden auch als Hilfsmittel bei einigen analytischen Verfahren Anwendung. Der Umgang mit Gasen ist stets problematisch: Gase diffundieren sehr rasch in die Laboratmosphäre. Brennbare Gase bilden dann leicht zündfähige Gemische, giftige Gase gefährden Personen bereits in geringen Konzentrationen. Besondere Gefahren ergeben sich beim Arbeiten mit Gasen unter Druck.

4.6.3
Druckgasflaschen

Allgemeines

Die meisten Gase werden in verdichteter Form (verflüssigt oder unter hohem Druck) in Druckgasflaschen angeboten. Druckgasflaschen stellen ein Gefahrenpotenzial an sich dar, denn sie können bei grob unsachgemäßer Behandlung (Umstürzen, starke Hitzeeinwirkung) bersten. Daraus ergeben sich einige unbedingt einzuhaltende Sicherheitsvorschriften.

Druckgasflaschen sollten nach Möglichkeit überhaupt nicht im Labor aufgestellt werden, da sie bei Bränden ein erhöhtes Risiko für das Löschpersonal darstellen. Die sicherste Möglichkeit ist die Versorgung des Labors durch eine Druckleitung von den außerhalb stehenden Druckgasflaschen. Eine wirksame Maßnahme ist auch die Unterbringung der Druckgasflaschen in wärmeisolierten belüfteten Schränken nahe am Arbeitsplatz im Labor. Sind diese Möglichkeiten nicht gegeben, dann dürfen Druckgasflaschen nur zum Gebrauch am Arbeitsplatz stehen und müssen unmittelbar danach in den dafür vorgesehenen sicheren Lagerraum gebracht werden.

Wird die Flasche nicht benutzt, muss das Flaschenventil durch Aufschrauben der Schutzkappe gesichert werden.

Toxische oder korrosive Gase sollen im Labor nur in kleinen Druckgasflaschen verwendet werden, die unmittelbar im Abzug aufgestellt werden können.

Betrieb und Gasentnahme

Druckgasflaschen besitzen hinter dem Flaschenventil einen Gewindeanschluss zum Anbringen des Entnahmeventils. Soweit möglich, müssen hier Druckminderer verwendet werden (siehe Bilder 14 und 15). Nadelventile sind keine Druckminderer, sondern nur Strömungsbegrenzer (siehe Bild 16). Aus diesem Grund sollten sie nur in den Fällen zum Einsatz kommen, in denen keine Druckminderer erhältlich sind (z.B. bei manchen verflüssigten Gasen). Es dürfen nur für die betreffende Gasart zugelassene Entnahmeventile verwendet werden. Die Montage der Ventile darf nur von unterwiesenen Personen vorgenommen werden. Bei stark oxidierenden Gasen müssen die Armaturen frei von Öl, Fett und Glycerin gehalten werden.

Bild 14

Bild 15: Schema eines Druckminderers

Bild 16: Schema eines Nadelventils

Zur Entnahme von Gas wird zunächst bei geschlossenem Entnahmeventil das Hauptventil geöffnet. Sollte sich das Hauptventil nicht von Hand öffnen lassen, darf die Druckgasflasche nicht benutzt werden und ist dem Fachpersonal zurückzugeben. Umgekehrt ist das Anziehen des Hauptventils mit Werkzeugen verboten. (Nicht gängige Hauptventile werden vor allem bei korrosiven Gasen beobachtet, gerade hier führt unsachgemäßes Manipulieren immer wieder zu gefährlichen Situationen.) Schließlich wird zur Entnahme das Feinventil (ggf. zuvor das Druckmindererventil) vorsichtig geöffnet und der gewünschte Gasstrom eingestellt.

Nadelventile für korrosive Gase müssen nach Beendigung jedes Versuchs sofort mittels Durchspülen und Ausblasen gereinigt werden, da sonst die Gefahr von Fehlfunktionen bei der nächsten Benutzung besteht.

Entleerte Flaschen sollen noch einen geringen Restdruck aufweisen. Sie müssen eindeutig als entleert gekennzeichnet werden.

Bild 17: Druckgasflaschen müssen sowohl beim Transport auf den dafür vorgesehenen Wagen als auch am Standort durch Anketten gegen Umfallen gesichert werden.

Einleiten von Gasen

Gase werden in Reaktionsapparaturen über mit Schlauchschellen gesicherte Schläuche eingeleitet, welche gegenüber dem verwendeten Gas beständig sind (siehe hierzu Bild 18). Universell geeignet sind Silikonschläuche. Gase dürfen in Apparaturen nur eingeleitet werden, wenn sichergestellt ist, dass sich in der Apparatur kein unzulässiger Überdruck aufbauen kann. Bewährt hat sich eine Sicherheitstauchung, mit der außerdem ein Zurücksteigen des Reaktionsgemisches zur Druckgasflasche, insbesondere aber auch eine Vermischung mit Trockenflüssigkeiten (z.B. konzentrierte Schwefelsäure) vermieden werden kann.

Bild 18

Wenn beim Einleiten feste Reaktionsprodukte gebildet werden, besteht die Gefahr des Verstopfens des Einleitungsrohres und eines unkontrollierten Druckaufbaus im Einleitungssystem. Solche Reaktionen bedürfen der ständigen Beobachtung. Es gibt spezielle Einleitungssysteme, welche die mechanische Entfernung von Feststoffen aus dem Einleitungsrohr ohne Öffnen der Apparatur erlauben.

Alle Gaseinleitungsapparaturen müssen eine drucklose Austrittsöffnung mit Gasableitungsschlauch unmittelbar in den Abzugskanal besitzen. Ein zwischengeschalteter Blasenzähler erlaubt zusätzlich die Kontrolle der Gasabsorption in der Reaktion.

Das Entweichen größerer Mengen nicht umgesetzter toxischer oder ätzender Gase in das Abzugssystem ist zu verhindern. Dies geschieht durch Absorption der Gase in geeigneten Reaktionsmedien (z.B. Phosgen in verdünnter Natronlauge).

Solche Zusatzapparaturen haben den Charakter von Reaktionsapparaturen und müssen daher den gleichen Sicherheitsüberlegungen entsprechen, wie bisher beschrieben. So muss z.B. der Gehalt der Absorptionslösung der erwarteten Gasmenge entsprechen, bei exothermen Reaktionen für Kühlung gesorgt werden und beachtet werden, dass die Löslichkeit gebildeter Feststoffe nicht überschritten wird.

4.6.4
Arbeiten mit erhöhtem Druck (Überdruck)

Reaktionen unter erhöhtem Druck dürfen nur in geeigneten und dafür zugelassenen Druckbehältern (z.B. Laborautoklaven, siehe Bild 19a) durchgeführt werden.

Bild 19a: Handautoklav mit Heizrührer

Die Druckbehälter müssen gemäß den Vorschriften der Betriebssicherheitsverordnung und den einschlägigen technischen Regeln ausgelegt, ausgerüstet, aufgestellt und betrieben werden.

Mit Druckbehältern dürfen Studierende nach Einweisung und unter Aufsicht des zuständigen Assistenten arbeiten. In Druckbehältern für Versuchszwecke, bei denen die zu erwartenden Drücke sicher bekannt sind, dürfen bekannte Reaktionen bei vorher festgelegtem maximalen Füllgrad durchgeführt werden, wenn hierbei der zulässige Betriebsdruck und die zulässige Betriebstemperatur nicht überschritten werden. Zweckmäßig erfolgt vor jeder Inbetriebnahme eines Druckbehälters die Funktionsprüfung der Messeinrichtungen für Druck und Temperatur und die Prüfung auf Dichtheit. Sowohl die Befüllung als auch die Entleerung der Druckbehälter dürfen nur in Abzügen oder unter lokaler Absaugung erfolgen. Druckbehälter dürfen erst geöffnet werden, wenn ein Druckausgleich mit der Atmosphäre hergestellt wurde.

Für Druckreaktionen, bei denen die zu erwartenden Drücke und Temperaturen nicht sicher bekannt sind, müssen so genannte Versuchsautoklaven verwendet werden. Zum Schutz von Personen, insbesondere beim Versagen des Autoklaven, müssen die Versuchsautoklaven in eigenen Räumen (Autoklavenräumen) aufgestellt sein. Die Beobachtung der Mess- und Sicherheitseinrichtungen und deren Bedienung müssen von sicherer Stelle aus erfolgen. Beim Betrieb von Versuchsautoklaven müssen Druck und Temperatur laufend beobachtet und aufgeschrieben werden.

Besteht die Gefahr, dass die zulässige Betriebstemperatur oder der zulässige Betriebsdruck überschritten werden könnte, ist der Reaktionsversuch sofort zu unterbrechen (Heizung aus, ggf. Notkühlung). Nach jeder Verwendung, ggf. nach Abschluss einer Versuchsreihe, muss der Versuchsautoklav von einer befähigten Person geprüft werden. Werden hierbei Schäden festgestellt oder wurde der zulässige Betriebsdruck und die zulässige Betriebstemperatur überschritten, muss der Versuchsautoklav auf weitere Verwendbarkeit durch eine zugelassene Überwachungsstelle (z.B. TÜV) geprüft werden.

Glasautoklaven dürfen grundsätzlich nur in normgerechten Abzügen oder vorzugsweise in einem gesonderten Autoklavenraum betrieben werden. Der Glasautoklav muss von einem Drahtkorb als Splitterschutz umgeben sein (siehe Bild 19b).

Bild 19b: Glasautoklav mit Drahtkorb t

Wegen der hohen Gefährdung durch Glasautoklaven sind von den Studierenden möglichst Metallautoklaven zu verwenden.

4.6.5
Arbeiten mit Einschmelzrohren

Eine Sonderform von Druckbehältern stellen Einschmelzrohre (abgeschmolzene, dickwandige Glasrohre, auch Einschluss- oder Bombenrohre genannt) dar. Sie können mit vermindertem ("Vakuum") oder erhöhtem Innendruck betrieben werden.

Bei Beschädigung oder bei ungenügender Qualität des Glases droht bei vermindertem Druck eine Implosion, bei Überdruckrohren muss mit Explosionen gerechnet werden. In beiden Fällen kann es zur Zerstörung des Rohrs kommen, wenn darin durchgeführte Reaktionen "durchgehen". Bei Reaktionen im Einschmelzrohr kann nur die Außentemperatur direkt kontrolliert werden, die anderen Parameter können allenfalls berechnet werden. Einschmelzrohre sind keine "zugelassenen Druckbehälter" (siehe Ziffer 4.6.4). Wegen der damit verbundenen Gefahren dürfen sie deshalb nur dann eingesetzt werden, wenn sie nicht durch andere, weniger gefährliche Apparaturen ersetzt werden können, z.B. wenn Transportreaktionen durchgeführt und beobachtet werden sollen.

Einschmelzrohre aus dickwandigem (1 bis 3 mm), chemisch und thermisch besonders widerstandsfähigem Spezialglas können bis etwa 30 bar und 400 C betrieben werden. Wasser greift Glas allerdings ab 300 C stark an. Besonders wichtig ist, dass die Rohre spannungsfrei abgeschmolzen werden und die der Flamme ausgesetzten Rohrbereiche nicht mit den eingefüllten Chemikalien benetzt sind (Einfülltrichter beim Beschicken verwenden, sorgfältige Handhabung, eventuell Einfrieren des Inhalts vor dem Abschmelzen).

Befüllen und Öffnen der Rohre müssen so durchgeführt werden, dass Personen nicht durch enthaltene Gefahrstoffe gesundheitlich beeinträchtigt werden, d.h. im Abzug!

Die wichtigste Schutzmaßnahme ist ein wirksamer Splitterschutz (z.B. Überrohre aus Stahl, Umwickeln mit Splitterfangmaterial, Schutzwände, ggf. eigener Raum). Einschmelzrohre dürfen nur geöffnet werden, wenn davon ausgegangen werden kann, dass sich ein eventueller Überdruck (durch Abkühlen) abgebaut hat (Rechnung!). Aber auch dann ist an Splitterschutz, insbesondere der Hände, zu achten! Die entstehende Öffnung muss vom Körper abgewandt sein.

Mit Einschmelzrohren dürfen Studierende nur nach einer praktischen Einweisung und unter ständiger Aufsicht durch den zuständigen Assistenten arbeiten. Das Abschmelzen der Einschmelzrohre sollte durch einen Glasbläser erfolgen.