Abschnitt 3.2 BGI 505-81
Verfahren zur Bestimmung von Bromethan (BGI 505-81)
Verfahren zur Bestimmung von Bromethan (BGI 505-81)
Abschnitt 3.2 BGI 505-81 – 3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:
| Geräte: | Thermodesorber ATD-400 und Gaschromatograph Autosystem XL der Fa. PerkinElmer LAS (Germany) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Thermodesorptionsbedingungen: | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Desorptionstemperatur: | 170 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Desorptionszeit: | 5 min | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Ventiltemperatur: | 200 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Temperatur der Transferleitung: | 200 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Länge der Transferleitung: | 1,5 m | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Kühlfalle (Adsorption): | -30 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Kühlfalle (Injektion): | 300 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Heizrate: | 40 °C/s | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Kühlfallenfüllung: | 40 mg Tenax TA (60 bis 80 mesh) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Trägergasdruck: | 100 kPa | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Split vor der Kühlfalle: | 40 ml/min (Input-Split) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Fluss über die Kühlfalle: | 10 ml/min (Desorb Flow) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Split nach der Kühlfalle: | 30 ml/min (Outlet-Split) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Trockenspülphase: | 1 min bei Raumtemperatur mit 30 ml/min | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Gaschromatographische Arbeitsbedingungen: | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Trennsäule: | Quarzkapillare, stationäre Phase Polyphenylmethylsiloxan (DB-624 von J&W), Innendurchmesser 0,25 mm,Filmdicke 1,4 μm, Länge 30 m | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Detektor: | Elektroneneinfangdetektor (Ni-63) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Detektortemperatur: | 300 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Detektorgase: | Argon/Methan (95/5) (60 ml/min) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Ofentemperaturen: | Anfangstemperatur 40 °C, isotherm 6 min Heizrate: 8 °C/min bis 120 °C, isotherm 1,2 min | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||