Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-...

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Abschnitt 1.2 BGI 505-79, Chemikalien und Lösungen
Abschnitt 1.2 BGI 505-79
Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-79)

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

Titel: Verfahren zur Bestimmung von Acrylnitril im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-79)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: BGI 505-79
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.2 BGI 505-79 – Chemikalien und Lösungen

Acrylnitril, Reinheit ≥ 99 %, z.B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt.

Propionitril (interner Standard), Reinheit ≥ 99 %, z.B. Fa. Merck.

Ethylacetat, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Merck.

Methanol, Suprasolv, z.B. Fa. Merck.

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

  • Helium, Reinheit: 99,999 %

  • Wasserstoff, Reinheit: 99,999 %

  • synthetische Luft (kohlenwasserstofffrei)

Desorptionslösung:Mischung aus Ethylacetat und Methanol (9+1, v+v).
In einen 200-ml-Messkolben, der zur Hälfte mit Ethylacetat gefüllt wurde, werden 20 ml Methanol zupipettiert und mit Ethylacetat bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Alle im Folgenden beschriebenen Lösungen sind im Dunkeln und gekühlt aufzubewahren.

Interner Standard:Lösung von ca. 0,62 mg Propionitril/ml Desorptionslösung.
In einen 5-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 10-μl-Spritze 4 μI Propionitril zudosiert und mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung 1:Lösung von ca. 400 μg Acrylnitril/ml Desorptionslösung.
In einen 10-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 10-μl-Spritze 5 μI Acrylnitril zudosiert. Anschließend wird mit der Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung 2:Lösung von ca. 2 μg Acrylnitril/ml Desorptionslösung.
In einen 10-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 100-μl-Spritze 50 μI Stammlösung 1 zudosiert. Anschließend wird mit der Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Kalibrierlösungen:Für die 10-Punkt-Kalibrierung im unteren Konzentrationsbereich zur Ermittlung der Verfahrenskenndaten:
Lösungen von ca. 20 bis 200 ng Acrylnitril/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 1).
In je einen 1 -ml-Messkolben werden mit Mikroliterspritzen die zehn in der Tabelle 1 angegebenen Volumina der Stammlösung 2 dosiert und mit Desorptionslösung aufgefüllt. Danach werden 5 μl interner Standard zugegeben und die Kolben umgeschüttelt.

Tabelle 1:
10-Punkt-Kalibrierung; Konzentrationen in den Kalibrierlösungen

LösungZugabe Stammlösung 2
[μl]
Acrylnitril
[μg/ml]
Acrylnitril
[μg/m3]
1100,020,1
2200,040,2
3300,060,3
4400,080,4
5500,100,5
6600,120,6
7700,140,7
8800,160,8
9900,180,9
101000,201,0

Für die 6-Punkt-Kalibrierung im Arbeitsbereich:

Lösungen von ca. 0,02 bis 8 μg Acrylnitril/ml Desorptionslösung und ca. 3,1 μg Propionitril/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 2).

In je einen 1-ml-Messkolben werden mit Mikroliterspritzen die sechs in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Stammlösungen 1 oder 2 zudosiert und mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. Danach werden 5 μl interner Standard zugegeben und die Kolben umgeschüttelt.

Mit diesen Lösungen wird, bezogen auf ein Probeluftvolumen von 200 l, ein Konzentrationsbereich von ca. 0,1 bis ca. 40 μg/m3 an Acrylnitril erfasst (siehe Tabelle 2).

Tabelle 2:
6-Punkt-Kalibrierung; Konzentrationen in den Kalibrierlösungen

LösungZugabe Stammlösung
[μl]
Acrylnitril
[μl/ml]
Acrylnitril
[μg/m3]
110,0 (Stammlösung 2)0,020,1
2100 (Stammlösung 2)0,21
32,0 (Stammlösung 1)0,84
44,0 (Stammlösung 1)1,68
512,0 (Stammlösung 1)4,824
620,0 (Stammlösung 1)8,040