Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)

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Abschnitt 2.5 BGI 505-78, 5 Beurteilung des Verfahrens
Abschnitt 2.5 BGI 505-78
Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: BGI 505-78
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.5 BGI 505-78 – 5 Beurteilung des Verfahrens

5.1
Präzision und Wiederfindung

Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [2] und DIN EN 1076 [3] sowie die Wiederfindung wurden für vier Konzentrationen (siehe Tabelle 3) bestimmt. Dazu wurden jeweils sechs XAD-4- Röhrchen mit Stammlösung 1 oder 2 beaufschlagt, in 4 Stunden 240 l Laborluft (Volumenstrom 1 l/min) durchgesaugt, mit den dafür vorgesehenen Kappen sofort dicht verschlossen und über Nacht bei Raumtemperatur aufbewahrt. Abschließend wurden die Röhrchen wie in den Abschnitten 3.1 und 3.2 beschrieben aufgearbeitet und analysiert (siehe Tabelle 3).

Tabelle 3:
Verfahrenskenndaten

StammlösungVolumen
[μl]
Validierkonzentrationen
[μg/m3]
WiederfindungRelative Standardabweichung
[%]
2600,131,188,7
16,012,60,8912,5
112,526,30,9710,4
12552,60,955,5

5.2
Bestimmungsgrenze

Die Bestimmungsgrenze des Verfahrens wurde gemäß DIN 32645 [4] mittels einer 10-Punkt-Kalibrierung mit drei Injektionen pro Kalibrierpunkt im unteren Konzentrationsbereich (siehe Tabelle 1) für eine statistische Sicherheit von 99 % und einer relativen Ergebnisunsicherheit von 25 % (k = 4) ermittelt. Sie beträgt absolut 23 pg. Die relative Bestimmungsgrenze beträgt 0,1 μg/m3 für 240 l Probeluft, 1 ml Probelösung und ein Injektionsvolumen von 1 μl.

5.3
Messunsicherheit

Die erweiterte Messunsicherheit der Methode (siehe Tabelle 4) wurde nach EN 482 (2006) bzw. DIN EN 1076 (2009) für vier Konzentrationen berechnet [5].

Tabelle 4:
Erweiterte Messunsicherheit der Methode

Validierkonzentrationen
(siehe Tabelle 3)
[μg/m3]
Erweiterte Messunsicherheit
[%]
0,1329,1
12,632,2
26,323,6
52,616,3

5.4
Selektivität

Eine hohe Selektivität des Verfahrens wird durch die gaschromatographische Trennung und den Stickstoff-Phosphor-Detektor gewährleistet.

5.5
Einfluss der Luftfeuchte

Der Einfluss der Luftfeuchte auf die Wiederfindung wurde für Konzentrationen von ca. 13 und 53 μg/m3 bei Luftfeuchten von 50 bzw. 80 % untersucht. Ein Einfluss wurde nicht festgestellt.

5.6
Lagerfähigkeit

Die Lagerfähigkeit der beaufschlagten und verschlossenen Röhrchen wurde bei in Abschnitt 5.5 beschriebenen Bedingungen überprüft. Jeweils 3 Röhrchen wurden nach 1, 3, 7, 14 und 21 Tagen untersucht. Die Lagerung der XAD-4-Röhrchen erfolgte bei Raumtemperatur in lichtundurchlässigen Behältern.

In dem angegebenen Zeitraum war keine Änderung der Konzentrationen feststellbar.