Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)

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Abschnitt 2.3 BGI 505-78, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 2.3 BGI 505-78
Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: BGI 505-78
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.3 BGI 505-78 – 3 Analytische Bestimmung

3.1
Probenaufbereitung und Analyse

Die Sammelphase des XAD-4-Röhrchens wird zusammen mit dem ersten Glaswollepfropfen in Durchflussrichtung in ein Autosamplergefäß gegeben. Die Kontrollphase wird ohne Glaswollepfropfen aus dem Röhrchen in ein eigenes Autosamplergefäß überführt. Nach dem Zusatz von jeweils 1 ml Desorptionslösung und 3 μl interner Standard werden die Gefäße verschlossen und 30 Minuten in das Ultraschallbad gestellt. Danach werden die Lösungen mit Hilfe von Einwegspritzen über Einmalfilter in neue Autosamplergefäße mit Mikroeinsatz abfiltriert (Probelösungen).

Um sicherzustellen, dass die verwendete Desorptionslösung und die XAD-4-Röhrchen keine störenden Verunreinigungen enthalten, werden in regelmäßigen Abständen zwei unbeladene Röhrchen wie oben beschrieben desorbiert (Leerwertlösungen).

Jeweils 1 μl der beiden Probelösungen oder der Leerwertlösungen werden unter den unten angegebenen Bedingungen mit dem Gaschromatographen analysiert. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Peakflächen des Nikotins und des Chinolins als internem Standard.

3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:

Gerät:Gaschromatograph Clarus 500 von Fa. PerkinElmer mit einem Stickstoff-Phosphor-Detektor (NPD) und split/splitless-Injektor
Vorsäule:CS-Fused Silica, Fs-Methyl-Sil (Innendurchmesser 250 μm, Länge 2,5 m)
Trennsäule:RTX-5 Amine von Fa. Restek (Innendurchmesser 250 μm, Filmdicke 1 μm, Länge 30 m)
Die beiden Kapillaren werden über einen Kapillarverbinder (z.B. Vu2 Union Connector, Fa. Restek) miteinander verbunden.
Temperaturen:Injektor: 250 C
Detektor: 280 C
Säule mit Temperaturprogramm:
  1.  

    Anfangstemperatur 80 C

  2.  

    Heizrate: 10 C/min bis zur Endtemperatur

  3.  

    Endtemperatur: 220 C, 1 min isotherm

Injektion:Splitverhältnis 5 : 1
Injektionsvolumen:1 μl
Trägergas:Helium (2,4 ml/min, programmierter Fluss)
Detektorgase:Wasserstoff ca. 1,7 ml/min
synthetische Luft ca. 100 ml/min