Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)

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Abschnitt 2.1 BGI 505-78, 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
Abschnitt 2.1 BGI 505-78
Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: BGI 505-78
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 2.1 BGI 505-78 – 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1
Geräte

Für die Probenahme:

  • Probenahmepumpe, durchflussgeregelt, geeignet für einen Volumenstrom von 1 l/min, z.B. Gil-Air5, Fa. Gilian, Bezug z.B. über Fa. DEHA Haan & Wittmer, 71296 Heimsheim.

  • Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, z.B. GFM 171, Fa. Analyt-MTC, 79379 Müllheim.

  • Adsorptionsröhrchen, gefüllt mit XAD-4 (Copolymerisat auf der Basis von Styrol und Divinylbenzol; standardisiert, bestehend aus zwei durch Glaswolle getrennte XAD-4-Füllungen von 80 mg Sammelphase und 40 mg Kontrollphase), z.B. ORBO-613 Adsorbent Tubes, Fa. SUPELCO, Bezug z.B. über Fa. Sigma-Aldrich, Geschäftsbereich Supelco, 82024 Taufkirchen.

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

  • Ultraschallbad.

  • Vollpipetten, 1 ml, 20 ml.

  • Mikroliterspritzen, 10 μl, 25 μl, 100 μl, 1000 μl.

  • Messkolben, 1 ml, 5 ml, 10 ml, 200 ml.

  • Einmalspritzen, 2 ml, mit Einmalkanülen.

  • Einmalfilter aus PTFE zur Filtration flüssiger Proben, Durchmesser 25 mm, Porengröße 0,45 μm.

  • Autosamplergefäße aus Glas und Bördelkappen mit Septum aus Naturkautschuk/ETEF und Mikroeinsätzen (z.B. LABC Labortechnik, 53773 Hennef).

  • Gaschromatograph mit Stickstoff-Phosphor-Detektor (NPD).

1.2
Chemikalien und Lösungen

Nikotin, Reinheit ≥ 99 %, z.B. Fa. Sigma-Aldrich, Geschäftsbereich Fluka, 82024 Taufkirchen.

Chinolin (interner Standard), Reinheit 99 %, z.B. Fa. Acros Organics, Bezug z.B. über Fa. Fisher Scientific, 61130 Nidderau.

Ethylacetat, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Merck, 64293 Darmstadt.

Methanol, Suprasolv, z.B. Fa. Merck.

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

  • Helium, Reinheit: 99,999 %

  • Wasserstoff, Reinheit: 99,999 %

  • synthetische Luft (kohlenwasserstofffrei)

Desorptionslösung:Mischung aus Ethylacetat und Methanol (9+1, v+v).
In einen 200-ml-Messkolben, der zur Hälfte mit Ethylacetat gefüllt wurde, werden 20 ml Methanol zupipettiert und mit Ethylacetat bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Alle im Folgenden beschriebenen Lösungen sind im Dunkeln und gekühlt aufzubewahren.

Interner Standard:Lösung von ca. 0,87 mg Chinolin/ml Desorptionslösung.
In einen 5-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 10-μl-Spritze 4 μl Chinolin zudosiert und mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung 1:Lösung von ca. 505 μg Nikotin/ml Desorptionslösung.
In einen 10-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 10-μl-Spritze 5 μl Nikotin zudosiert. Anschließend wird mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung 2:Lösung von ca. 0,505 μg Nikotin/ml Desorptionslösung.
In einen 10-ml-Messkolben, der fast vollständig mit Desorptionslösung gefüllt wurde, werden mit einer 25-μl-Spritze 10 μl Stammlösung 1 zudosiert. Anschließend wird mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Kalibrierlösungen:Für die 10-Punkt-Kalibrierung im unteren Konzentrationsbereich zur Ermittlung der Verfahrenskenndaten:
Lösungen von ca. 20,2 bis 202 ng Nikotin/ml Desorptionslösung und ca. 2,6 μg Chinolin/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 1).
In je einen 1-ml-Messkolben werden mit Mikroliterspritzen die zehn in der Tabelle 1 angegebenen Volumina der Stammlösung 2 dosiert und mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. Danach werden 3 μl interner Standard zugegeben und die Kolben umgeschüttelt.

Tabelle 1:
10-Punkt-Kalibrierung; Konzentrationen in den Kalibrierlösungen

LösungZugabe Stammlösung 2
in μl
Nikotin
[μg/ml]
Nikotin
[μg/m3]
1400,0200,08
2800,0400,17
31200,0610,25
41600,0810,34
52000,1010,42
62400,1210,51
72800,1410,59
83200,1620,67
93600,1820,76
104000,2020,84

Für die 6-Punkt-Kalibrierung im Messbereich:

Lösungen von ca. 0,03 bis 15,7 μg Nikotin/ml Desorptionslösung und ca. 2,6 μg Chinolin/ml Desorptionslösung (siehe Tabelle 2).

In je einen 1-ml-Messkolben werden mit Mikroliterspritzen die sechs in der Tabelle 2 angegebenen Volumina der Stammlösungen 1 oder 2 dosiert und mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. Danach werden 3 μl interner Standard zugegeben und die Kolben umgeschüttelt.

Mit diesen Lösungen wird, bezogen auf ein Probeluftvolumen von 240 l, ein Konzentrationsbereich von ca. 0,13 bis ca. 65 μg/m3 an Nikotin erfasst (siehe Tabelle 2).

Tabelle 2:
6-Punkt Kalibrierung; Konzentrationen in den Kalibrierlösungen

LösungZugabe Stammlösung
in μl
Nikotin
[μg/ml]
Nikotin
[μg/m3]
160 (Stammlösung 2)0,0300,13
2600 (Stammlösung 2)0,3031,26
36,0 (Stammlösung 1)3,0312,6
412,5 (Stammlösung 1)6,3126,3
525 (Stammlösung 1)12,652,6
631 (Stammlösung 1)15,765,2