Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)

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Abschnitt 1.5 BGI 505-78, 5 Beurteilung des Verfahrens
Abschnitt 1.5 BGI 505-78
Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: BGI 505-78
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.5 BGI 505-78 – 5 Beurteilung des Verfahrens

5.1
Präzision und Wiederfindung

Für die Validierung wurden zwei Lösungen hergestellt.

Validierlösung I:Lösung von ca. 40 μg Nikotin/ml Methanol
In ein 1,5-ml-Septengläschen werden 960 μl Methanol pipettiert und 40 μl Nikotin-Standardlösung 1 zupipettiert. Anschließend wird das Gläschen verschlossen und umgeschüttelt.
Validierlösung II:Lösung von ca. 500 μg Nikotin/ml Methanol
In ein 1,5-ml-Septengläschen werden 500 μl Methanol pipettiert und 500 μl Nikotin-Standardlösung 1 zupipettiert. Anschließend wird das Gläschen verschlossen und umgeschüttelt.

Niedriger Konzentrationsbereich

Die Wiederfindungen wurden ermittelt, indem 6 Aktivkohleröhrchen mit je 10 μl Validierlösung I beaufschlagt wurden.

Nach 2 Stunden Wartezeit wurde für 2 und 4 Stunden Luft mit einem Volumenstrom von 0,5 l/min durch die Probenträger gesaugt. Als Referenz wurden entsprechend 10 μl Validierlösung I in 990 μl Desorptionslösung pipettiert. Die Aufarbeitungen und die gaschromatographischen Analysen wurden entsprechend den Abschnitten 3.1 und 3.2 durchgeführt.

Tabelle 3:
Nikotin-Wiederfindung und Präzision im niedrigen Konzentrationsbereich

Dotierte Masse
[ng]
Probeluftvolumen
[l]
Präzision
[%]
WiederfindungMittlere Wiederfindung
400602,40,78*0,77
4001202,70,75

Die dotierten Massen entsprechen bei Probeluftvolumina von 60 und 120 l Nikotin-Konzentrationen von 0,007 und 0,003 mg/m3.

Hoher Konzentrationsbereich

Die Wiederfindungen wurden ermittelt, indem 6 Aktivkohleröhrchen mit je 12 μl Validierlösung II beaufschlagt wurden.

Nach 2 Stunden Wartezeit wurde für 2 Stunden Luft mit einem Volumenstrom von 0,5 l/min durch die Probenträger gesaugt. Als Referenz wurden entsprechend 12 μl Validierlösung II in 988 μl Desorptionslösung pipettiert. Die Aufarbeitungen und die gaschromatographischen Analysen wurden entsprechend den Abschnitten 3.1 und 3.2 durchgeführt.

Tabelle 4:
Nikotin-Wiederfindung und Präzision im hohen Konzentrationsbereich

Dotierte Masse [ng]Probeluftvolumen [l]Präzision [%]Wiederfindung
6000608,40,92

Die dotierten Massen entsprechen bei einem Probeluftvolumen von 60 l einer Nikotin-Konzentration von 0,1 mg/m3.

5.2
Bestimmungsgrenze

Die absolute Bestimmungsgrenze wurde nach DIN 32645 [3] in Anlehnung an die Leerwertmethode aus einer niedrigen Kalibrierkonzentration abgeschätzt.

Für eine statistische Sicherheit von 95 % und einer relativen Ergebnisunsicherheit von 33 % (k = 3) beträgt diese 45 pg.

Für ein Probeluftvolumen von 60 l ergibt sich eine relative Bestimmungsgrenze von 2 μg/m3 bzw. von 1 μg/m3 für ein Probeluftvolumen von 120 l bei jeweils 1 ml Probelösung und 0,5 μl Injektionsvolumen.

5.3
Messunsicherheit

Die Messunsicherheit wird unter Abschätzung aller relevanten Einflussgrößen nach DIN 1076 und DIN EN 482 ermittelt [1], [2]. Die Ergebnisunsicherheit des Gesamtverfahrens und damit auch des Analysenergebnisses setzt sich im Wesentlichen zusammen aus den Unsicherheitsbeiträgen des Probeluftvolumens, Extraktionsvolumens, der Wiederfindungen und der Einflüsse auf die Messwerte, insbesondere die Streuung der Kalibrierfunktion und die laborinterne Reproduzierbarkeit (Präzision).

In den Tabellen 5 und 6 sind alle ermittelten Unsicherheitsbeiträge sowie die kombinierten und erweiterten Messunsicherheiten aufgeführt. Da die Messunsicherheiten der Messwerte konzentrationsabhängig sind, wurde zwischen hoch, mittel und niedrig für beide Kalibrierfunktionen unterschieden.

Tabelle 5:
Messunsicherheiten für den hohen Konzentrationsbereich (interner Standard n-Undecan); Angaben in %

ProbenahmedauerMessunsicherheitkombinierte Messunsicherheiterweiterte Messunsicherheit
ProbeluftvolumenExtraktionsvolumenWiederfindungenMesswertMesswertMesswert
hochmittelniedrighochmittelniedrighochmittelniedrig
2 h3,31,44,95,26,516,98,08,917,9161836

Bei 2 h Probenahmedauer entspricht die hohe Konzentration 0,13 mg Nikotin/m3, die mittlere 0,072 mg/m3 und die niedrige 0,018 mg/m3.

Tabelle 6:
Messunsicherheiten für den niedrigen Konzentrationsbereich (interner Standard N,N-Diethylnikotinsäureamid); Angaben in %

ProbenahmedauerMessunsicherheitkombinierte Messunsicherheiterweiterte Messunsicherheit
ProbeluftvolumenExtraktionsvolumenWiederfindungenMesswertMesswertMesswert
hochmittelniedrighochmittelniedrighochmittelniedrig
2 h3,31,43,88,69,117,610,110,518,4202137
4 h3,31,44,48,69,117,610,310,718,5212137

Bei 2 h Probenahmedauer entspricht die hohe Konzentration 0,015 mg Nikotin/m3, die mittlere 0,009 mg/m3 und die niedrige 0,002 mg/m3. Bei 4 h Probenahme betragen die Nikotin-Konzentrationen die Hälfte.

5.4
Selektivität

Die Selektivität des Verfahrens ist durch die Quantifizierung im SIM-Mode und die zusätzliche Überprüfung des Peaks mit zwei Qualifierionen gewährleistet.

5.5
Lagerfähigkeit

Sowohl die beaufschlagten und verschlossenen Aktivkohleröhrchen als auch die Probelösungen sind gekühlt (5 - 10 C) und lichtgeschützt aufzubewahren. Unter diesen Bedingungen können die Probenträger und Probelösungen bis zu 2 Wochen gelagert werden.

* Amtl. Anm.:

Die Abweichungen der Messreihen nach 2 und 4 h sind statistisch nicht signifikant. Die mittlere Wiederfindung beträgt 0,77.