Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)

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Abschnitt 1.3 BGI 505-78, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 1.3 BGI 505-78
Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Nikotin im Tabakrauch in der Raumluft (BGI 505-78)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: BGI 505-78
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.3 BGI 505-78 – 3 Analytische Bestimmung

3.1
Probenaufbereitung und Analyse

Sieb, Watte und Sammelphase des beladenen Aktivkohleröhrchens bzw. der Blindprobe werden in je ein 4-ml-Schraubglas (braun) überführt. Anschließend wird mit einer Glasspritze je 1 ml Desorptionslösung vorsichtig hinzugefügt. Die verschlossenen Gläser werden 10 Minuten ins Ultraschallbad gestellt und danach werden die Lösungen mit Hilfe von Einwegspritzen über Einmalfilter abfiltriert (Probelösung bzw. Feldblindwert).

Analog werden die Kontrollphasen der Aktivkohleröhrchen mit je 2 ml Desorptionslösung aufgearbeitet.

Je 0,5 μl der aufgearbeiteten Extrakte werden mit dem GC/MSD unter den angegebenen Bedingungen analysiert (siehe Abschnitt 3.2).

Analog dazu wird bei jeder Untersuchung der Reagenzienblindwert der Desorptionslösung bestimmt.

Weiterhin müssen am Anfang und Ende sowie innerhalb der Probensequenz die Kontrolllösungen I und II analysiert werden.

Bei Probegehalten zwischen 700 und 1000 ng Nikotin/ml werden die Proben 1 : 1 mit t-Mix verdünnt.

3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:

Gerät:Gaschromatograph mit automatischem Probengeber und massenselektivem Detektor der Fa. Agilent
GC-Parameter:
Trennsäule:Quarzkapillare, stationäre Phase 5 % Diphenyl/95 % Dimethylsiloxan (SLB-5MS von Supelco), Innendurchmesser 0,32 mm, Filmdicke 0,5 μm, Länge 30 m
Injektor/Injektion:PTV mit desaktivierter Watte, 0,5 μl, splitlos
Temperatur: 250 C
Anfangstemperatur 55 C, isotherm 2 min
Heizrate I: 10 C/min bis 250 C
Heizrate II: 16 C/min bis zur Endtemperatur
Endtemperatur: 270 C, 15 min isotherm
Trägergas:Helium, 2,2 ml/min, constant flow
Transferleitung:250 C
MSD-Parameter:
Ionenquelle:200 C
Ionisierungsart:Elektronenstoßionisation (70 eV)
Messmodus:SIM
Registriermassen (m/z in amu)
  QuantifizierungQualifizierung
  (Targetion)(Qualifierion)
 Nikotin84133, 162
 N,N-Diethylnikotinsäureamid (ISTD)106177, 78
 n-Undecan (ISTD)7185, 156