Verfahren zur Bestimmung von Glykolethern und -estern (BGI 505-76)

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Abschnitt 1.5 BGI 505-76, 5 Beurteilung des Verfahrens
Abschnitt 1.5 BGI 505-76
Verfahren zur Bestimmung von Glykolethern und -estern (BGI 505-76)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Glykolethern und -estern (BGI 505-76)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: BGI 505-76
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.5 BGI 505-76 – 5 Beurteilung des Verfahrens

5.1
Präzision und Wiederfindung

Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [2] sowie die Wiederfindung wurden für 3 Konzentrationen (siehe Tabelle 4) bestimmt. Dazu wurde eine Validierlösung entsprechend den Angaben in der Tabelle 4 hergestellt:

Validierlösung:Lösung von ca. 11 bis 300 mg Glykolderivat/ml Methanol.
 In je einen 5-ml-Messkolben wurden die in Tabelle 4 angegebenen Massen an Glykolderivaten auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wurde mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Mit einer Mikroliterspritze wurden 5, 50 und 100 μl der jeweiligen Validierlösung auf die Filter der fertig montierten modifizierten GGP-Systeme dotiert und zwei Stunden lang Laborluft bei einer Umgebungstemperatur von 23 C mit einem Volumenstrom von 1 l/min durch die Probenahmesysteme gesaugt. Die Aufarbeitung und analytische Bestimmung erfolgte wie in Abschnitt 3 beschrieben. Die dotierten Massen entsprachen für ein Probeluftvolumen von 120 l den in der Tabelle 4 angegebenen Validierkonzentrationen.

Tabelle 4:
Konzentrationen der Glykolderivate in der Validierlösung und bei der Validierung

SubstanzEinwaageKonzentrationValidierkonzentration
 [mg][mg/ml]c1[mg/m3]c2[mg/m3]c3[mg/m3]
Bis-(2-methoxyethyl)ether340,867,52,8128,156,2
2-Butoxyethylacetat1509,5298,912,4125249
Butylglykol1266,8250,810,5104209
Dipropylenglykol67,313,10,545,4610,9
2-Ethoxyethanol171,834,01,4214,228,3
2-Ethoxyethylacetat320,463,42,6426,452,9
Hexylglykol57,411,40,4744,749,48
2-Methoxyethanol188,237,31,5515,531,1
2-(2-Methoxyethoxy)ethanol64,212,60,525,2510,5
2-Methoxyethylacetat299,658,72,4524,548,9
2-Methoxy-1-propanol246,846,21,9319,228,5
Phenylglykol1291,2255,710,7107213

Bei jeweils sechsfacher Durchführung der beschriebenen Vorgehensweise ergaben sich für die einzelnen Konzentrationen die in Tabelle 5 aufgeführten Wiederfindungen und relativen Standardabweichungen.

Tabelle 5:
Präzision und Wiederfindungen

SubstanzWiederfindungrelative Standardabweichung [%]
 η (c1)η (c2)η (c3)mittlere ηs (c1)s (c2)s (c3)mittlere s
Bis-(2 methoxyethyl)ether1,000,970,990,990,51,20,80,8
2-Butoxyethylacetat0,981,011,001,001,10,50,60,7
Butylglykol1,011,011,001,001,00,50,60,7
Dipropylenglykol0,870,880,910,895,33,13,64,0
2-Ethoxyethanol1,000,991,031,011,82,80,51,7
2-Ethoxyethylacetat1,001,001,011,001,83,50,62,0
Hexylglykol0,990,991,011,001,10,80,60,8
2-Methoxyethanol1,011,001,011,012,01,21,11,4
2-(2-Methoxyethoxy)ethanol0,990,990,970,981,31,10,71,0
2-Methoxyethylacetat1,000,990,850,951,01,10,81,0
2-Methoxy-1-propanol0,991,010,991,001,31,44,52,4
Phenylglykol0,660,760,790,741,01,31,01,1

5.2
Bestimmungsgrenzen

Die Bestimmungsgrenzen wurden aus dem Signal/Rausch-Verhältnis der Grundlinie des Chromatogramms ermittelt. Zur Berechnung der Bestimmungsgrenze wurde das 10fache Rauschen zugrunde gelegt.

Die absoluten Bestimmungsgrenzen der einzelnen Glykolderivate liegen zwischen 0,2 und 3,7 ng. Dies entspricht bei einem Probeluftvolumen von 120 l, einem Desorptionsvolumen von 10 ml und einem Einspritzvolumen von 1 μl relativen Bestimmungsgrenzen von 0,02 bis 0,31 mg/m3 (siehe Tabelle 6).

Tabelle 6:
Bestimmungsgrenzen der Glykolderivate

SubstanzBestimmungsgrenzen
 absolut [ng]relativ [mg/m3]
Bis-(2-methoxyethyl)ether0,30,03
2-Butoxyethylacetat0,20,02
Butylglykol0,80,06
Dipropylenglykol3,70,31
2-Ethoxyethanol2,80,23
2-Ethoxyethylacetat0,60,05
Hexylglykol0,50,04
2-Methoxyethanol2,30,19
2-(2-Methoxyethoxy)ethanol1,80,15
2-Methoxyethylacetat0,40,03
2-Methoxy-1-propanol0,20,02
Phenylglykol0,60,05

5.3
Selektivität

Die Selektivität des Verfahrens hängt vor allem von der Art der verwendeten Trennsäule ab. In der Praxis haben sich die angegebenen Trennsäulen bewährt. Das Vorliegen von Störkomponenten wird durch den Vergleich der Ergebnisse der beiden Kapillaren unterschiedlicher Trenncharakteristik erkannt. Bei einer Abweichung > 10 % wird empfohlen, das niedrigere Ergebnis zu berücksichtigen (unter der Annahme, dass das höhere Ergebnis durch die Überlagerung mit einer Störkomponente zustande kam).