Verfahren zur Bestimmung von Glykolethern und -estern (BGI 505-76)

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Abschnitt 1.3 BGI 505-76, 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 1.3 BGI 505-76
Verfahren zur Bestimmung von Glykolethern und -estern (BGI 505-76)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Glykolethern und -estern (BGI 505-76)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: BGI 505-76
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.3 BGI 505-76 – 3 Analytische Bestimmung

3.1
Probenaufbereitung und Analyse

Der Filter und der Inhalt der beiden Aktivkohleröhrchen werden zusammen in ein 20-ml-Probengefäß überführt. Nach dem Zusatz von 10 ml Desorptionslösung wird das Gefäß verschlossen und 10 Minuten auf dem Flachbettschüttler geschüttelt. Danach wird ein Aliquot der überstehenden Lösung (Probelösung) in ein Autosamplergläschen überführt.

Um sicherzustellen, dass die verwendete Desorptionslösung, der Filter und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, werden in regelmäßigen Abständen ein Filter und die Füllung zweier unbeladener Aktivkohleröhrchen mit 10 ml Desorptionslösung wie oben beschrieben desorbiert (Leerwertlösung).

Jeweils 1 μl der Probelösung und Leerwertlösung werden in den Gaschromatographen eingespritzt und ein Gaschromatogramm, wie nachfolgend beschrieben, angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Peakflächen des jeweiligen Glykolderivats und des β-Citronellols als internem Standard.

3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt:

Gerät:Gaschromatograph Hewlett Packard 5890 mit zwei FID und Split/splitless-Injektor
Trennsäulen:Doppelkapillartechnik; die beiden Kapillaren werden über einen Kapillarverbinder (z.B. Press connect, Fa. Chrompack) mit 40 bis 50 cm unbelegter Kapillare (id = 0,32 mm) verbunden, die in den Injektor eingeführt wird.
 Quarzkapillaren:
  stationäre Phase DB-WAX quervernetzt, Innendurchmesser 0,25 mm, Filmdicke 0,5 μm, Länge 30 m
  stationäre Phase RTx-35 quervernetzt, Innendurchmesser 0,25 mm, Filmdicke 0,5 μm, Länge 30 m
Temperaturen:Injektor: 250 C
 Detektor: 250 C
 Säule mit Temperaturprogramm:
  Anfangstemperatur 45 C, isotherm 3 min
  Heizrate I: 3 C/min bis 65 C, isotherm 1 min
  Heizrate II: 6 C/min bis 120 C, isotherm 3 min
  Heizrate III: 10 C/min bis zur Endtemperatur
  Endtemperatur: 220 C, isotherm 10 min
Injektion:Splitless (Splitter 1 Minute geschlossen), Splitverhältnis 1:10
Injektionsvolumen:1 μl
Trägergas:Helium (Vordruck 125 hPa)
Detektorgase:Wasserstoff ca. 30 ml/min
synthetische Luft ca. 330 ml/min
Make-up-Gas:Stickstoff ca. 30 ml/min