Verfahren zur Bestimmung von Carbonsäureamiden (BGI 505-74)

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Abschnitt 1.5 BGI 505-74, 5 Beurteilung des Verfahrens
Abschnitt 1.5 BGI 505-74
Verfahren zur Bestimmung von Carbonsäureamiden (BGI 505-74)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Carbonsäureamiden (BGI 505-74)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: BGI 505-74
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.5 BGI 505-74 – 5 Beurteilung des Verfahrens

5.1
Präzision und Wiederfindung

Die Präzision im Mindestmessbereich nach DIN EN 482 [3] sowie die Wiederfindung wurden für 3 Konzentrationen (siehe Tabelle 3) bestimmt. Dazu wurde eine Validierlösung entsprechend den Angaben in der Tabelle 3 hergestellt:

Validierlösung:Lösung von ca. 11 bis 76 mg Säureamid/ml Methanol.
 In je einen 10-ml-Messkolben wurden die in Tabelle 3 angegebenen Mengen an Säureamiden auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wurde mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 3:
Konzentrationen in der Validierlösung und bei der Validierung

SubstanzEinwaageKonzentrationValidierkonzentrationen
 [mg][mg/ml]c1
[mg/m3]
c2
[mg/m3]
c3
[mg/m3]
N,N-Dimethylacetamid770,176,23,235,069,9
N,N-Dimethylformamid665,666,42,830,460,9
N-Methylformamid272,527,01,112,424,7
Formamid415,341,31,718,937,9

Mit einer Mikroliterspritze wurden 5, 55 und 110 μl der jeweiligen Validierlösung auf die Filter der fertig montierten modifizierten GGP-Systeme dotiert und zwei Stunden lang Laborluft bei einer Umgebungstemperatur von 23 C mit einem Volumenstrom von 1000 ml/min durch die Probenahmesysteme gesaugt. Die Aufarbeitung und analytische Bestimmung erfolgte wie in Abschnitt 3 beschrieben. Die dotierten Massen entsprachen bezüglich 120 l Probeluftvolumen den in der Tabelle 3 angegebenen Validierkonzentrationen.

Bei jeweils sechsfacher Durchführung der beschriebenen Verfahrensweise ergaben sich für die einzelnen Konzentrationen die in Tabelle 4 aufgeführten relativen Standardabweichungen. Die mittleren relativen Standardabweichungen lagen zwischen 0,9 und 2,8 %.

Tabelle 4:
Präzision und Wiederfindungen

SubstanzWiederfindungrelative Standardabweichung
 η
(c1)
η
(c2)
η
(c3)
mittlere
η
s
(c1)
s
(c2)
s
(c3)
mittlere
s
N,N-Dimethylacetamid1,011,021 051,031,81,00,41,1
N,N-Dimethylformamid1,021,021,051,031,11,10,60,9
N-Methylformamid0,920,960,990,962,02,11,82,0
Formamid0,930,890,920,922,93,12,52,8

Bei einem Probeluftvolumen von 120 l und einem Volumenstrom von 1 l/min ergaben sich für die Wiederfindungen die in Tabelle 4 aufgeführten Werte. Die mittleren Wiederfindungen der Säureamide liegen zwischen 92 und 103 %.

5.2
Bestimmungsgrenzen

Die Bestimmungsgrenzen wurden in Anlehnung an die in der DIN EN 32645 [2] beschriebene Schnellschätzung der Bestimmungsgrenze ermittelt. Die für die Berechnung benötigten Standardabweichungen wurden durch sechsmalige Injektion einer Lösung der Säureamide mit Konzentrationen von ca. 0,45 bis 5,8 mg/l (entsprechend 0,04 bis 0,48 mg/m3 für 120 l Probeluftvolumen) ermittelt.

Die absoluten Bestimmungsgrenzen liegen zwischen 1,1 und 15 ng. Dies entspricht bei einem Probeluftvolumen von 120 l, einem Desorptionsvolumen von 10 ml und einer Einspritzmenge von 1 μl relativen Bestimmungsgrenzen von 0,1 bis 1,3 mg/m3 (siehe Tabelle 5).

Tabelle 5:
Bestimmungsgrenzen der Säureamide

SubstanzBestimmungsgrenzen
 absolut [ng]relativ [mg/m3]
N,N-Dimethylacetamid1,10,09
N,N-Dimethylformamid1,50,13
N-Methylformamid2,20,19
Formamid151,3

5.3
Selektivität

Die Selektivität des Verfahrens hängt vor allem von der Art der verwendeten Trennsäule ab. In der Praxis haben sich die angegebenen Trennsäulen bewährt. Das Vorliegen von Störkomponenten wird durch den Vergleich der Ergebnisse der beiden Kapillaren unterschiedlicher Trenncharakteristik erkannt. Bei einer Abweichung > 10 % wird empfohlen, das niedrigere Ergebnis zu berücksichtigen (unter der Annahme, dass das höhere Ergebnis durch die Überlagerung mit einer Störkomponente zustande kam).