Verfahren zur Bestimmung von Carbonsäureamiden (BGI 505-74)

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Abschnitt 1.1 BGI 505-74, 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
Abschnitt 1.1 BGI 505-74
Verfahren zur Bestimmung von Carbonsäureamiden (BGI 505-74)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Carbonsäureamiden (BGI 505-74)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: BGI 505-74
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 1.1 BGI 505-74 – 1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1
Geräte

Für die Probenahme:

  • Probenahmepumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 1000 ml/min, z.B. PP5, Fa. Gilian, Bezug z.B. über Fa. Haan & Wittmer, 71288 Friolzheim.

  • Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, z.B. Gilibrator, Fa. Gilian.

  • GGP-Probenahmesystem mit einem Ansaugkegel für einen Volumenstrom von 1 l/min, z.B. Fa. GSM, 41469 Neuss.

    Modifiziertes GGP-System: Der Ansaugkegel des GGP-Systems 3.5 wird durch den Ansaugkegel des GGP-Systems 1.0 ersetzt (durch den kleineren Durchmesser der Bohrung des Kegels wird die Definition des einatembaren Staubes bei einem Volumenstrom von 1 l/min erfüllt). Zwischen dem unteren Ende des Gusskörpers des GGP-Systems und dem Schlauchadapter wird ein Zwischenstück eingeschraubt, das Bohrungen zur parallelen Aufnahme von zwei Adsorptionsröhrchen aufweist. Zur Probenahme werden die beiden Aktivkohleröhrchen in diese Bohrungen eingeführt und das System dicht verschraubt (siehe Abbildung 1). Alternativ zu diesem Eigenbau wird von der Firma GSM, Neuss, ein Probenahmesystem für drei Adsorptionsröhrchen vertrieben.

    Abbildung 1: Modifiziertes GGP-System

  • Glasfaserfilter, Durchmesser 37 mm, z.B. Typ GF/A, Fa. Whatman, 37587 Dassel.

  • Adsorptionsröhrchen, gefüllt mit Aktivkohle (standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennte Aktivkohlefüllungen von 400 und 200 mg), z.B. charcoal tubes, Fa. SKC, Bezug z.B. über Fa. Analyt-MTC, 79379 Müllheim, Bestell-Nr. 226-09.

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

  • Flachbettschüttler

  • automatische Verdrängerpipette, z.B. Multipette pro, Fa. Eppendorf, 22366 Hamburg

  • Mikroliterspritzen mit den Volumina von 10 bis 250 μl

  • Messkolben 10 ml, 250 ml

  • Probengefäße 20 ml

  • Gaschromatograph mit Flammenionisationsdetektor (FID)

1.2
Chemikalien und Lösungen

N,N-Dimethylacetamid, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Aldrich, 82024 Taufkirchen

N,N-Dimethylformamid, Reinheit 99,8 %, z.B. Fa. Aldrich

N-Methylformamid, Reinheit 99 %, z.B. Fa. Aldrich

Formamid, Reinheit 99,5 %, z.B. Fa. Aldrich

β-Citronellol, Reinheit > 95 % (interner Standard), z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt

Dichlormethan, zur Analyse, z.B. Fa. Merck

Methanol, zur Analyse, z.B. Fa. Merck

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

  • Helium, Reinheit 99,999 %

  • Wasserstoff, Reinheit 99,999 %

  • synthetische Luft, kohlenwasserstofffrei

  • Stickstoff, Reinheit 99,999 %

Desorptionslösung:Lösung von 16,3 μg β-Citronellol/ml Dichlormethan-Methanol-Mischung.
 In einen 250-ml-Messkolben, der fast vollständig mit einer Mischung aus Dichlormethan und Methanol (9+1, v+v) gefüllt wurde, werden 5 μl β-Citronellol zupipettiert und mit Dichlormethan-Methanol-Mischung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Stammlösung:Lösung von ca. 9,5 mg N,N-Dimetylacetamid, 9,4 mg N,N-Dimetylformamid, 9,6 mg N-Methylformamid und 11,6 mg Formamid/ml Desorptionslösung.
 In einen 10-ml-Messkolben werden 94,5 mg N,N-Dimethylacetamid, 94,2 mg N,N-Dimethylformamid, 96,5 mg N-Methylformamid und 115,7 mg Formamid auf 0,1 mg genau eingewogen. Anschließend wird mit der Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.
Kalibrierlösungen:Lösungen von 5 bis 144 mg Säureamid/l Desorptionslösung (siehe Tabelle 1).
 In je einen 10-ml-Messkolben werden die sechs in der Tabelle 1 angegebenen Volumina der Stammlösung pipettiert, mit Desorptionslösung aufgefüllt und umgeschüttelt.

Tabelle 1:
Konzentrationen in den Kalibrierlösungen in mg/l

Lösung123456
Zugabe Stammlösung in μl5255075100125
N,N-Dimethylacetamid4,6823,446,870,293,6117
N,N-Dimethylformamid4,7023,547,070,594,0118
N-Methylformamid4,7823,947,871,795,5119
Formamid5,7628,857,686,3115144

Mit diesen Lösungen wird bezogen auf ein Probeluftvolumen von 120 l und ein Desorptionsvolumen von 10 ml ein Konzentrationsbereich von ca. 0,4 bis 12 mg/m3 an Einzelsubstanz (siehe Tabelle 2) erfasst.

Tabelle 2:
Konzentrationen in den Kalibrierlösungen in mg/m3

Lösung123456
N,N-Dimethylacetamid0,41,93,95,97,89,7
N,N-Dimethylformamid0,42,03,95,97,89,8
N-Methylformamid0,42,04,06,08,010,0
Formamid0,52,44,87,29,612,0