Abschnitt 1.2
Verfahren zur Bestimmung von Schwefelsäure oder Oleum (bisher: BGI 505-71)
Verfahren zur Bestimmung von Schwefelsäure oder Oleum (bisher: BGI 505-71)
Abschnitt 1.2 – Chemikalien und Lösungen
Natriumsulfat, mind. 99 %, z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt
Natriumcarbonat wasserfrei, > 99 %, z.B. Fluka, Sigma Aldrich, 82024 Taufkirchen
Natriumhydrogencarbonat, mind. 99,5 %, z.B. Fluka, Sigma Aldrich, 82024 Taufkirchen
Natriumoxalat, 99,9 %, z.B. Fa. Merck, 64271 Darmstadt
Reinstwasser
| Eluentenstammlösung A: | Lösung von 0,5 mol/l Natriumcarbonat in Reinstwasser. |
| In einen 500-ml-Messkolben werden 26,49 g Na2CO3 eingewogen und mit ultrareinem Wasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Eluentenstammlösung B: | Lösung von 0,5 mol/l Natriumhydrogencarbonat in Reinstwasser. |
| In einen 500-ml-Messkolben werden 21,0 g NaHCO3 eingewogen und mit ultrareinem Wasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Eluent: | Lösung von 3,5 mmol/l Natriumcarbonat und 0,5 mmol/l Natriumhydrogencarbonat in Reinstwasser. |
| In einen 1000-ml-Messkolben, der einige Milliliter ultrareines Wasser enthält, werden 7 ml der Eluentenstammlösung A und 1 ml der Eluentenstammlösung B einpipettiert, mit ultrareinem Wasser bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Stammlösung des internen Standards: | Lösung von 1 g/l Oxalat im Eluenten. |
| In einen 100-ml-Kolben werden 152 mg Natriumoxalat auf 0,1 mg genau eingewogen, mit dem Eluenten bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Absorptionslösung: | Lösung von 3,5 mmol/l Natriumcarbonat, 0,5 mmol/l Natriumhydrogencarbonat und 0,01 g/l Oxalat in Reinstwasser. |
| In einen 500-ml-Messkolben, der einige Milliliter Eluent enthält, werden 5 ml der Stammlösung des internen Standards einpipettiert, mit dem Eluenten bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Kalibrierstammlösung: | Lösung von 2 g/l Sulfat und 0,01 g/l Oxalat im Eluenten. |
| In einen 100-ml-Messkolben werden 295,8 mg Natriumsulfat auf 0,1 mg genau eingewogen, mit Absorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Kalibrierlösungen: | Lösungen von 0,2 mg/l bis 12,5 mg/l Sulfat und 0,01 g/l Oxalat im Eluenten (genaue Konzentrationen siehe Tabelle 1). |
| In 20-ml-Messkolben, die mit jeweils einigen Millilitern Absorptionslösung gefüllt sind, werden die in der Tabelle 1 angegebenen Volumina an Kalibrierstammlösung zugegeben, mit Absorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. | |
| Mit diesen Lösungen wird bezüglich eines Probenahmevolumens von 140 l ein Konzentrationsbereich von ca. 0,004 mg/m3 bis 0,23 mg/m3 an Schwefelsäure in der Luft abgedeckt. Die genauen Konzentrationen sind in Tabelle 1 aufgeführt. |
Tabelle 1:
Konzentrationen der Kalibrierlösungen
| Kalibrierlösung- Nr. | Volumen Kalibrierstammlösung [μl] | Konzentration [mg SO42-/l] | Konzentration mg/m3 H2SO4 |
| 1 | 2 | 0,2 | 0,004 |
| 2 | 25 | 2,5 | 0,05 |
| 3 | 50 | 5,0 | 0,09 |
| 4 | 75 | 7,5 | 0,14 |
| 5 | 100 | 10,0 | 0,18 |
| 6 | 125 | 12,5 | 0,23 |
| Validierstammlösung: | Lösung von 0,12 g/l Sulfat und 0,01 g/l Oxalat im Eluenten (genaue Konzentrationen siehe Tabelle 4 im Anhang 2). |
| In einen 100-ml-Messkolben werden 17,1 mg Natriumsulfat auf 0,1 mg genau eingewogen, mit Absorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
Die Kalibrierlösungen sind bei Raumtemperatur mindestens vier Wochen haltbar.
Zur arbeitstäglichen Kontrolle der Kalibrierung wird z.B. eine Lösung mit der Konzentration 5 mg/l an Sulfat verwendet.