DGUV Information 213-507 - Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (bisher: ...

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Abschnitt 3.3 , 3 Analytische Bestimmung
Abschnitt 3.3
Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (bisher: BGI 505-7)
Titel: Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (bisher: BGI 505-7)
Normgeber: Bund
Amtliche Abkürzung: DGUV Information 213-507
Gliederungs-Nr.: [keine Angabe]
Normtyp: Satzung

Abschnitt 3.3 – 3 Analytische Bestimmung

3.1
Probenaufbereitung und Analyse

Das beladene Adsorptionsröhrchen wird geöffnet und in den Thermodesorber gegeben. Durch Erhitzen wird das adsorbierte DMS mittels Helium desorbiert, in einer mit Tenax TA gepackten Kühlfalle aufgefangen und von dort durch schlagartiges Aufheizen (gerätespezifische Aufheizrate ca. 40 C/sec) in die Trennsäule des Gaschromatographen überführt und ein Chromatogramm angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Flächen oder Höhen des DMS und des Naphthalins als internem Standard.

3.2
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

Gerät:Thermodesorber ATD 400 der Firma Perkin Elmer, 63110 Rodgau-Jügesheim
 Gaschromatograph HP 6890 mit massenselektivem Detektor MSD HP 5872
Temperaturen:Desorptionsofen: 250 C Überführungsleitung: 200 C Kühlfalle (Füllung Tenax TA)
 Adsorption: -30 C
 Injektion: 280 C
 Desorptionsfluss: 11,4 ml/min
 Desorptionszeit: 5 min
 Outlet-Split: 20,0 ml/min
 Inlet-Split: geschlossen
GC-Bedingungen:
Trennsäule:Quarzkapillare, stationäre Phase DB-1 quervernetzt (Dimethylpolysiloxan), Innendurchmesser 0,25 mm, Filmdicke 1 µm, Länge 30 m
Temperaturen:Transferline MS: 280 C,
 Detektor: 250 C
 Ofen:
 Anfangstemperatur: 50 C,
 Heizrate 20 C/min auf Endtemperatur 240 C
Trägergas:Helium 24 psi Vordruck
MSD-Parameter:
lonisierungsart:Elektronenstoßionisation (70 eV)
MS Quad150 C
MS Source230 C
Scan ParametersLow Mass: 50
High Mass:550
Solvent Delay3.00 min
Messmodus:SIM-Mode Registriermassen (m/z in amu)
 Quantifizierung / Qualifizierung
 Naphthalin 128 127
 DMS 95 96